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科教儀器有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常見玻璃儀

時(shí)間:2022-09-11 11:00:04 點(diǎn)擊次數(shù):1231
 

本文依據(jù)作者在實(shí)驗(yàn)室工作的經(jīng)驗(yàn)歸納總結(jié),希望對(duì)讀者選購(gòu)實(shí)驗(yàn)玻璃儀器有所幫助。如有意見、問(wèn)題及指正,歡迎私信及評(píng)論。

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1.燒瓶(蒸餾,接受,旋蒸用)

圓底燒瓶(圖略)

廉價(jià),可兼做反應(yīng)瓶使用,主要缺點(diǎn)是在旋蒸析出固體的時(shí)候燒瓶上部析出的固體不容易被刮下和倒出。

平底燒瓶

能立在桌子上,缺點(diǎn)同圓底燒瓶。另外當(dāng)產(chǎn)物為少量液體時(shí)產(chǎn)物容易在瓶底攤成一層難以吸出。

茄形燒瓶

適合旋蒸大量液體,適合旋蒸除去液體析出固體(斜的側(cè)壁容易刮)

梨形燒瓶

適合濃縮液體,留下的少量液體產(chǎn)物會(huì)流到尖尖的瓶底方便吸出。在使用中需主要底部的尖角較為脆弱,在被藥勺和毛刷等捅多了之后容易發(fā)生破裂和脫底,故需要溫柔使用,并在使用時(shí)仔細(xì)檢查。

2.反應(yīng)器

單口兩口三口n口燒瓶

優(yōu)點(diǎn):相對(duì)廉價(jià)易得,氣密性好,一般也有一定的耐真空和耐壓能力

缺點(diǎn):產(chǎn)生固體的時(shí)候經(jīng)常很難刮,尤其是交聯(lián)的聚合物之類,有需要很多口的時(shí)候定制會(huì)比較貴

反應(yīng)釜

優(yōu)點(diǎn):很多可以打開整個(gè)頂蓋,便于取出固體產(chǎn)物??梢远ㄖ埔赃_(dá)到一些特殊的條件要求,條件控制通常也比較精密。規(guī)格通常較大(與之對(duì)應(yīng)的是相對(duì)燒瓶換熱能力更強(qiáng)的控溫系統(tǒng)),適合較大規(guī)模的實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)。

缺點(diǎn):架設(shè)麻煩,成本昂貴

野雞反應(yīng)瓶(啤酒瓶,小樣品瓶之類)

優(yōu)點(diǎn):一次性,極大提高工作效率。適合進(jìn)行大規(guī)模的條件篩選

缺點(diǎn):質(zhì)量各異,氣密性常不佳,僅限于假設(shè)不需要回流和真空的反應(yīng)。在選用前應(yīng)該注意了解材質(zhì)(尤其是瓶蓋的材質(zhì),許多塑料和橡膠密封墊可能在你的反應(yīng)中掛掉)和耐壓的指標(biāo)(熱溶劑可能會(huì)產(chǎn)生高壓,可能導(dǎo)致炸瓶)。

3.冷凝裝置

直形冷凝管

適用于蒸餾裝置,冷凝效果不如球形冷凝管,最易清潔。在冷凝功率不高的微型反應(yīng)中也適用。

球形冷凝管

適用回流裝置,冷凝效果較好。缺點(diǎn)是難以微型化(過(guò)小的直徑容易導(dǎo)致液體被上升的蒸汽堵在窄的頸部下不來(lái)),清潔相對(duì)于直形冷凝管難。在微型化的實(shí)驗(yàn)中,除了使用小的直管冷凝管外,也有使用一些其他曲折的異形管腔制造湍流達(dá)到冷凝效果的。

蛇管冷凝管

冷凝效果最好,但難以清潔。價(jià)格相對(duì)較貴。另外蛇管冷凝管不容易發(fā)生堵液因此在小直徑冷凝管中應(yīng)用較多。

空氣冷凝管

適用于高溫溶劑。

無(wú)水冷凝管

近年出現(xiàn)的新設(shè)計(jì),通過(guò)金屬翅片或增大玻璃壁的面積加大與空氣的傳熱面積,在不需要冷凝水的條件下就能冷凝一些中等沸點(diǎn)的液體。好處是省水,壞處是效果取決于氣溫,而且對(duì)一些低沸點(diǎn)的溶劑如乙醚、二氯之類的效果并不理想

4.蒸餾裝置

蒸餾端:

短通道蒸餾頭(short path distillation head)

優(yōu)點(diǎn)是蒸汽通道短,因此蒸汽上升時(shí)的冷凝損失小,適用高沸點(diǎn)物質(zhì)的簡(jiǎn)單蒸餾。另外裝置內(nèi)部體積和表面積小使得蒸汽死體積和內(nèi)壁掛液造成的損失達(dá)到最小,因此適合于極少量樣品的蒸餾提純。缺點(diǎn)是塔板數(shù)低,對(duì)兩個(gè)沸點(diǎn)相差不大的組分分離效果不佳(因此市面上有帶有一個(gè)短回流段的產(chǎn)品出現(xiàn),如下圖)。

蒸餾頭

適用于大部分蒸餾。但裝置搭建麻煩,接口較多。相較一體化的蒸餾頭容易發(fā)生漏氣和污染。

克氏蒸餾頭

其設(shè)計(jì)的最初目的是插入毛細(xì)管鼓泡提供沸騰中心。但現(xiàn)在一般使用磁力攪拌子實(shí)現(xiàn)此項(xiàng)功能,故除了水蒸氣蒸餾等極少數(shù)需要通氣的場(chǎng)合基本已退出歷史舞臺(tái)。

分餾柱

刺形分餾柱塔板式分餾柱

人為加入一個(gè)較長(zhǎng)的回流段,使回流液相和上升蒸汽發(fā)生較好的交換。有利于達(dá)到分離沸點(diǎn)相近的產(chǎn)物的目的。缺點(diǎn)是需要較高的底部溫度克服分餾柱中的冷卻,對(duì)于對(duì)熱不穩(wěn)定的產(chǎn)物加大了蒸餾中分解的可能(底部溫度比餾分沸點(diǎn)高二三十度很正常)。另外對(duì)高沸點(diǎn)產(chǎn)物也會(huì)出現(xiàn)蒸汽難以上升到頂端的情況。

接收端:

牛角管:

最為簡(jiǎn)易,無(wú)法抽真空沒有保護(hù)氣,大概只有高中蒸餾水實(shí)驗(yàn)還會(huì)用到了。

真空接收管:

結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,但在減壓蒸餾時(shí)需先關(guān)閉真空再更換接收瓶,容易因空氣倒灌造成污染。建議與通保護(hù)氣和真空的雙排管配合使用。

多頭接收管(燕尾管)

可以在不破壞真空的情況下收集多個(gè)餾分(一般2-4個(gè)),但體積較大且容易發(fā)生交叉污染

恒壓接收

一種恒壓接受裝置的管路示意,手畫圖質(zhì)量不佳請(qǐng)見諒。

通過(guò)適當(dāng)?shù)墓苈吩O(shè)計(jì),可以斷開接收瓶的真空并通入保護(hù)氣。可以在不破壞真空的情況下收集無(wú)限多個(gè)餾分,但價(jià)格較為昂貴。

5.滴加裝置

注射器、注射泵

優(yōu)點(diǎn):氣密性好,量取液體準(zhǔn)確,速度控制精準(zhǔn)

缺點(diǎn):真空和高壓下易發(fā)生不受控吸入或噴出的險(xiǎn)情,塑料注射器(尤其是帶橡膠活塞的)易發(fā)生溶脹,注射泵價(jià)格昂貴。

恒壓滴液漏斗(支管直通)

優(yōu)點(diǎn):適合滴加大量液體,可以在減壓和增壓條件使用

缺點(diǎn):滴加速度控制不精準(zhǔn)(建議選配針狀閥),燒瓶?jī)?nèi)已有有揮發(fā)性反應(yīng)物時(shí)容易在滴液口反應(yīng)導(dǎo)致堵塞,減壓反應(yīng)需要減壓前事先加入液體物料。

支管帶活塞的恒壓滴液漏斗

優(yōu)點(diǎn):適合滴加大量液體,可以提供常壓和減壓、保護(hù)和非保護(hù)氣氛之間的氣閘艙,避免需要減壓前加入物料的麻煩。

筒 形分液漏斗

對(duì)反應(yīng)瓶?jī)?nèi)壓力極為敏感(人家本來(lái)就是分液用的只是客串一下),滴加速率基本不可控,在加料產(chǎn)生劇烈反應(yīng)或放熱的情況下應(yīng)該嚴(yán)禁選用,只適用于各種反應(yīng)極度溫和的一波流加料。

6.固體加料

彎管

優(yōu)點(diǎn):氣密性很好,成本較低,可以在減壓條件下使用

缺點(diǎn):加料速度很大程度上取決于操作者的經(jīng)驗(yàn),由于彎管體積有限,能加入的物料少。

螺桿

優(yōu)點(diǎn):容量大,速度可控

缺點(diǎn):價(jià)格昂貴,機(jī)械結(jié)構(gòu)復(fù)雜,容易卡死。只適用于粉末狀物料,氣密性取決于螺桿密封圈的質(zhì)量。經(jīng)常發(fā)生粉料在螺桿中殘留的情況,加料的總量難以控制。

開口倒(固體加料漏斗)

優(yōu)點(diǎn):便宜簡(jiǎn)單

缺點(diǎn):氣密性不好。

7.過(guò)濾分離

普通漏斗

便宜,慢,優(yōu)點(diǎn)是小顆粒不容易濾穿。目前貌似用在加液體的比用在過(guò)濾的多。

布氏漏斗

速度較快,但在抽濾一些小顆?;蚰z體時(shí)需要根據(jù)溶液的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)臑V膜,否則容易濾穿或堵塞

砂芯漏斗

速度較快,注意根據(jù)需求選擇適當(dāng)?shù)纳靶?。清潔較為困難。

無(wú)水無(wú)氧過(guò)濾管

適用于無(wú)水無(wú)氧條件下的過(guò)濾

保溫過(guò)濾裝置

保溫砂芯漏斗熱過(guò)濾夾套(高中化學(xué)常見)

通過(guò)通有熱媒、冷媒的夾套保溫,適用于重結(jié)晶的熱過(guò)濾和冷過(guò)濾。

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