一、選擇題

1.所謂真空紫外區(qū),所指的波長(zhǎng)范圍是 ( )

(1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm

2.比較下列化合物的UV－VIS吸收波長(zhǎng)的位置（λmax ）( )

(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b

3.可見光的能量應(yīng)( )

(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV

(3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV

4.電子能級(jí)間隔越小,躍遷時(shí)吸收光子的 ( )

(1)能量越大 (2)波長(zhǎng)越長(zhǎng) (3)波數(shù)越大 (4)頻率越高

5.熒光分析法和磷光分析法的靈敏度比吸收光度法的靈敏度 ( )

(1) 高 (2) 低 (3) 相當(dāng) (4) 不一定誰(shuí)高誰(shuí)低

6. 三種原子光譜(發(fā)射、吸收與熒光)分析法在應(yīng)用方面的主要共同點(diǎn)( )

(1)精密度高,檢出限低 (2)用于測(cè)定無(wú)機(jī)元素

(3)線性范圍寬 (4)多元素同時(shí)測(cè)定

7.當(dāng)彈簧的力常數(shù)增加一倍時(shí),其振動(dòng)頻率 ( )(1) 增加倍 (2) 減少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍

8. 請(qǐng)回答下列化合物中哪個(gè)吸收峰的頻率最高？ ( )

9.下列化合物的1HNMR譜, 各組峰全是單峰的是 ( )

(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2

(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3

10. 某化合物的相對(duì)分子質(zhì)量Mr=72,紅外光譜指出,該化合物含羰基,則該化合物可能的分子式為 ( )

(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)

11.物質(zhì)的紫外-可見吸收光譜的產(chǎn)生是由于 ( )

(1) 分子的振動(dòng) (2) 分子的轉(zhuǎn)動(dòng)

(3) 原子核外層電子的躍遷 (4) 原子核內(nèi)層電子的躍遷

12. 磁各向異性效應(yīng)是通過(guò)下列哪一個(gè)因素起作用的( )

(1) 空間感應(yīng)磁場(chǎng) (2) 成鍵電子的傳遞 (3) 自旋偶合 (4) 氫鍵

13.外磁場(chǎng)強(qiáng)度增大時(shí),質(zhì)子從低能級(jí)躍遷至高能級(jí)所需的能量 ( )

(1) 變大 (2) 變小 (3) 逐漸變小 (4) 不變化

14. 某化合物在一個(gè)具有固定狹峰位置和恒定磁場(chǎng)強(qiáng)度B的質(zhì)譜儀中分析, 當(dāng)加速電壓V慢慢地增加時(shí), 則首先通過(guò)狹峰的是: ( )

(1) 質(zhì)量最小的正離子 (2) 質(zhì)量最大的負(fù)離子(3) 質(zhì)荷比最低的正離子 (4) 質(zhì)荷比最高的正離子

15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR譜圖上為 ( )

(1) 1個(gè)單峰 (2) 3個(gè)單峰

(3) 2組峰: 1個(gè)為單峰, 1個(gè)為二重峰 (4) 2組峰: 1個(gè)為三重峰, 1個(gè)為五重峰

二、填空題

1. 核磁共振的化學(xué)位移是由于 _______________________________________ 而造成的，化學(xué)位移值是以 _________________________________為相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)制定出來(lái)的。

2.帶光譜是由______________________產(chǎn)生的, 線光譜是由________________產(chǎn)生的 。

3.在分子熒光光譜法中, 增加入射光的強(qiáng)度, 測(cè)量靈敏度______________________原因是 __________________________

4.在分子（ＣH3）2ＮＣＨ＝ＣH2中, 它的發(fā)色團(tuán)是_____________________________,在分子中預(yù)計(jì)發(fā)生的躍遷類型為_________________________________________。

5.在原子吸收法中, 由于吸收線半寬度很窄, 因此測(cè)量_______________ 有困難,所以用測(cè)量_________________來(lái)代替.

6.高分辨質(zhì)譜儀一個(gè)最特殊的用途是獲得化合物______________________________。

7.用原子發(fā)射光譜進(jìn)行定性分析時(shí), 鐵譜可用作_______________________ 。11.當(dāng)濃度增加時(shí),苯酚中的OH 基伸縮振動(dòng)吸收峰將向________________方向位移.

8.苯上6個(gè)質(zhì)子是_________等價(jià)的，同時(shí)也是__________等價(jià)的 。

9. 核磁共振波譜中, 乙烯與乙炔, 質(zhì)子信號(hào)出現(xiàn)在低場(chǎng)是

10.CO2經(jīng)過(guò)質(zhì)譜離子源后形成的帶電粒子有 CO2+、CO+、C+、CO22+等，它們經(jīng)加速后進(jìn)入磁偏轉(zhuǎn)質(zhì)量分析器，它們的運(yùn)動(dòng)軌跡的曲率半徑由小到大的次序?yàn)?_____________________ 。

11.在核磁共振波譜法中, 記錄紙上橫坐標(biāo)自左向右對(duì)應(yīng)于掃描磁場(chǎng)由_____變_____,故稱橫坐標(biāo)左端為________場(chǎng), 右端為________場(chǎng)。

三、計(jì)算題

1.計(jì)算化合物（如下式）的紫外光區(qū)的最大吸收波長(zhǎng)。

2.將含有色組分X 的500mg試樣溶解并稀釋至500mL。取此溶液的一部分在1.00cm的吸

收池中, 于400nm處測(cè)得吸光度為0.900。將10.0mg純X 溶于1L相同的溶劑中, 按同樣的

操作在0.100cm的吸收池中測(cè)得吸光度是0.300, 試求原試樣中X 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

四、綜合題

1．試分析 13C-NMR與1H-NMR圖譜的差別及其原因。

2.欲檢測(cè)小白鼠血液中有毒金屬元素Cd的含量，請(qǐng)：

（1）寫出你認(rèn)為最佳的儀器分析方法；

（2）扼要說(shuō)明所提方法的原理及樣品預(yù)處理的大致過(guò)程。

4.已知一化合物的IR、UV、NMR、MS四譜的數(shù)據(jù)如下，試推斷其結(jié)構(gòu)。圖中的主要數(shù)據(jù)必須用到，闡述條理

題庫(kù)題組卷答案：

一、選擇題 ( 共15題 22分 )

1. (4) 2. (4) 3. (4) 4. (2)

5. (1) 6. (2) 7. (3) 8. (4)

9. (3) 10. (4) 11. (3) 12. (1)

13. (1) 14. (4) 15. (4)

二、填空題

1. 核外電子云所產(chǎn)生的屏蔽作用的大小不同；TMS（四甲基硅烷）(d= 0 )。

2. 分子中電子能級(jí)、振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷；原子或離子的外層或內(nèi)層電子能級(jí)的躍遷。

3. 1.增加( 或提高, 或增大 )2.熒光強(qiáng)度與入射光強(qiáng)度呈正比

4. －Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜ s→s*n→p*n→s* p→p*

5. 1.積分吸收

2.峰值吸收系數(shù)

6. 精確的相對(duì)分子質(zhì)量、分子式、化合物的大致類型

7 譜線波長(zhǎng)標(biāo)尺來(lái)判斷待測(cè)元素的分析線

8. 低波數(shù)

9.化學(xué)； 磁。

10.乙烯

11. 因?yàn)椋?CO2+ 、CO+、 C+、 CO22+

m/z44 28 12 22

次序?yàn)椋?C+、 CO22+、 CO+、 CO2+

12. 弱、強(qiáng)、低、高。

三、計(jì)算題

1. [答]根據(jù) WoodWard─Fieser 規(guī)則計(jì)算

母體基 214 nm

環(huán)外雙鍵×5 25

烷基取代×7 35

延長(zhǎng)一個(gè)共軛雙鍵 30

_______________________

304 nm

2.[答]cs＝（10.0／1）×10-3＝1.00×10-2ｇ／Ｌ

0.900＝a×1.00×cx

0.300＝a×0.100×1.00×10-2

解之:cx＝3.00×10-3ｇ／Ｌ＝3.00×10-3ｍｇ／ｍＬ

已知試樣的c＝500／500＝1.00ｍｇ／ｍＬ

所以（cx／c）＝（3.00×10-3／1.00）＝3.0×10-3

4．平分標(biāo)準(zhǔn)：

（1）M / M+1 / M+2 =100：7.7：046（2）化學(xué)式 C7H14O 及不飽和度U=1

IR譜分析（4）質(zhì)譜碎片（5）NMR譜分析（6）UV吸收分析（7）結(jié)構(gòu)式單選題

1 使用721型分光光度計(jì)時(shí)儀器在100％處經(jīng)常漂移的原因是（ ）。

A 保險(xiǎn)絲斷了 B 電流表動(dòng)線圈不通電

C 穩(wěn)壓電源輸出導(dǎo)線斷了 D 電源不穩(wěn)定

2 可見-紫外分光度法的適合檢測(cè)波長(zhǎng)范圍是（ ）。

A 400-760nm B 200-400nm C 200-760nm D 200-1000nm

3 某有色溶液在某一波長(zhǎng)下用2cm吸收池測(cè)得其吸光度為0.750，若改用0.5cm和3cm吸收池，則吸光度各為（ ）。

A 0.188/1.125 B 0.108/1.105 C 0.088/1.025 D 0.180/1.120

4 在分光光度法中，應(yīng)用光的吸收定律進(jìn)行定量分析，應(yīng)采用的入射光為（）。

A 白光 B 單色光 C 可見光 D 復(fù)合光

5 入射光波長(zhǎng)選擇的原則是（ ）。

A 吸收最大 B 干擾最小 C 吸收最大干擾最小 D 吸光系數(shù)最大

6 如果樣品比較復(fù)雜，相鄰兩峰間距離太近，保留值難以準(zhǔn)確測(cè)量時(shí)，可采用（ ）。

A 相對(duì)保留值進(jìn)行定性 B 加入已知物以增加峰高的方法定性

C 利用文獻(xiàn)保留值定性 D 利用檢測(cè)器定性

7 洗滌被染色的吸收池，比色管，吸量管等一般使用（ ）。

A 肥皂 B 鉻酸洗液 C 鹽酸-乙醇洗液 D 合成洗滌劑

8 下列分子中能產(chǎn)生紫外吸收的是（ ）。

A NaO B C2H2 C CH4 D K2O

9 在分光光度法中，宜選用的吸光度讀數(shù)范圍（ ）。

A 0～0.2 B 0.1～∞ C 1～2 D 0.2～0.8

10 紫外—可見光分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)組成為（ ）。

A 光源-----吸收池------單色器------檢測(cè)器-----信號(hào)顯示系統(tǒng)

B 光源-----單色器------吸收池------檢測(cè)器-----信號(hào)顯示系統(tǒng)

C 單色器-----吸收池------光源 ------檢測(cè)器-----信號(hào)顯示系統(tǒng)

D 光源-----吸收池------單色器------檢測(cè)器

11 紫外可見分光光度計(jì)中的成套吸收池其透光率之差應(yīng)為（ ）。

A ＜0.5% B ＜0.1% C 0.1%-0.2% D ＜5%

12 檢查氣瓶是否漏氣，可采用（ ）的方法。

A 用手試 B 用鼻子聞 C 用肥皂水涂抹 D 聽是否有漏氣聲音

13 原子吸收分光光度計(jì)的核心部分是 ( )。

A 光源 B 原子化器 C 分光系統(tǒng) D 檢測(cè)系統(tǒng)

14 氧氣通常灌裝在（ ）顏色的鋼瓶中

A 白色 B 黑色 C 深綠色 D 天藍(lán)色

15 用原子吸收光譜法測(cè)定鈣時(shí)，加入EDTA是為了消除( )干擾。

A 硫酸 B 鈉 C 磷酸 D 鎂

16 原子吸收光譜是（ ）。

A 帶狀光譜 B 線狀光譜 C 寬帶光譜 D 分子光譜

17 欲分析165～360nm的波譜區(qū)的原子吸收光譜， 應(yīng)選用的光源為（ ）。

A 鎢燈 B 能斯特?zé)?C 空心陰極燈 D 氘燈

18 原子吸收光度法的背景干擾，主要表現(xiàn)為（ ）形式。

A 火焰中被測(cè)元素發(fā)射的譜線 B 火焰中干擾元素發(fā)射的譜線

C 光源產(chǎn)生的非共振線 D 火焰中產(chǎn)生的分子吸收

19 儀器分析中標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的濃度應(yīng)不小于（ ）。

A 1μg/mL B 1mg/mL C 1g/mL D 1mg/L

20 使原子吸收譜線變寬的因素較多，其中（ ）是最主要的。

A 壓力變寬 B 溫度變寬 C 多普勒變寬 D 光譜變寬

21 原子吸收光譜定量分析中，適合于高含量組分的分析的方法是（ ）。

A 工作曲線法 B 標(biāo)準(zhǔn)加入法 C 稀釋法 D 內(nèi)標(biāo)法

22 在原子吸收分光光度計(jì)中，若燈不發(fā)光可（ ）。

A 將正負(fù)極反接半小時(shí)以上 B 用較高電壓（600V以上）起輝

C 串接2～10千歐電阻 D 在50mA下放電

23 原子吸收光譜法中的物理干擾可用下述（ ）的方法消除。

A 扣除背景 B 加釋放劑 C 配制與待測(cè)試樣組成相似的溶液 D 加保護(hù)劑

24 裝在高壓氣瓶的出口，用來(lái)將高壓氣體調(diào)節(jié)到較小壓力的是（ ）。

A 減壓閥 B 穩(wěn)壓閥 C 針形閥 D 穩(wěn)流閥

25 選擇不同的火焰類型主要是根據(jù)（ ）。

A 分析線波長(zhǎng) B 燈電流大小 C 狹縫寬度 D 待測(cè)元素性質(zhì)

26 原子吸收儀器中溶液提升噴口與撞擊球距離太近，會(huì)造成下面（ ）。

A 儀器吸收值偏大 B 火焰中原子去密度增大，吸收值很高

C 霧化效果不好、噪聲太大且吸收不穩(wěn)定 D 溶液用量減少

27 空心陰極燈的操作參數(shù)是（ ）。

A 陰極材料的純度 B 陽(yáng)極材料的純度 C 正負(fù)電極之間的電壓 D 燈電流

28 由原子無(wú)規(guī)則的熱運(yùn)動(dòng)所產(chǎn)生的譜線變寬稱為( )。

A 自然變度 B 赫魯茲馬克變寬 C 勞倫茨變寬 D 多普勒變寬

29 原子吸收分析中光源的作用是（ ）。

A 提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需要的能量 B 產(chǎn)生紫外光

C 發(fā)射待測(cè)元素的特征譜線 D 產(chǎn)生足夠濃度的散射光

30 在原子吸收分析中，下列（ ）內(nèi)中火焰組成的溫度最高。

A 空氣-煤氣 B 空氣-乙炔 C 氧氣-氫氣 D 笑氣-乙炔

31 原子吸收光譜產(chǎn)生的原因是（?。?。

A 分子中電子能級(jí)躍遷 B 轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷

C 振動(dòng)能級(jí)躍遷 D 原子最外層電子躍遷

32 調(diào)節(jié)燃燒器高度目的是為了得到（ ）。

A 吸光度最大 B 透光度最大 C 入射光強(qiáng)最大 D 火焰溫度最高

33 火焰原子吸光光度法的測(cè)定工作原理是（ ）。

A 比爾定律 B 波茲曼方程式 C 羅馬金公式 D光的色散原理

34 使用空心陰極燈不正確的是（ ）。

A 預(yù)熱時(shí)間隨燈元素的不同而不同，一般20-30分鐘以上

B 低熔點(diǎn)元素?zé)粢壤鋮s后才能移動(dòng)

C 長(zhǎng)期不用，應(yīng)每隔半年在工作電流下1小時(shí)點(diǎn)燃處理

D 測(cè)量過(guò)程不要打開燈室蓋

35 鋼瓶使用后，剩余的殘壓一般為（ ）。

A 1大氣壓 B 不小于1大氣壓 C 10大氣壓 D 不小于10大氣壓

36 下列幾種物質(zhì)對(duì)原子吸光光度法的光譜干擾最大的是（ ）。

A 鹽酸 B 硝酸 C 高氯酸 D 硫酸

37 原子吸收光度法中，當(dāng)吸收線附近無(wú)干擾線存在時(shí)，下列說(shuō)法正確的是（ ）。

A 應(yīng)放寬狹縫，以減少光譜通帶 B 應(yīng)放寬狹縫，以增加光譜通帶

C 應(yīng)調(diào)窄狹縫，以減少光譜通帶 D 應(yīng)調(diào)窄狹縫，以增加光譜通帶

38 關(guān)閉原子吸收光譜儀的先后順序是（ ）。

A 關(guān)閉排風(fēng)裝置、關(guān)閉乙炔鋼瓶總閥、關(guān)閉助燃?xì)忾_關(guān)、關(guān)閉氣路電源總開關(guān)、關(guān)閉空氣壓縮機(jī)并釋放剩余氣體

B 關(guān)閉空氣壓縮機(jī)并釋放剩余氣體、關(guān)閉乙炔鋼瓶總閥、關(guān)閉助燃?xì)忾_關(guān)、關(guān)閉氣路電源總開關(guān)、關(guān)閉排風(fēng)裝置

C 關(guān)閉乙炔鋼瓶總閥、關(guān)閉助燃?xì)忾_關(guān)、關(guān)閉氣路電源總開關(guān)、關(guān)閉空氣壓縮機(jī)并釋放剩余氣體、關(guān)閉排風(fēng)裝置

D 關(guān)閉乙炔鋼瓶總閥、關(guān)閉排風(fēng)裝置、關(guān)閉助燃?xì)忾_關(guān)、關(guān)閉氣路電源總開關(guān)、關(guān)閉空氣壓縮機(jī)并釋放剩余氣體

39 把反應(yīng) Zn +Cu2+ == Zn2+ +Cu 設(shè)計(jì)成原電池，電池符號(hào)為（ ）。

A （—）Zn | Zn2+|| Cu2+ | Cu（+） B （—）Zn2+| Zn || Cu2+ | Cu（+）

C （—）Cu2+| Cu || Zn2+| Zn（+） D （—）Cu | Cu2+ || Zn2+ | Zn（+）

40 測(cè)定pH的指示電極為（ ）。

A 標(biāo)準(zhǔn)氫電極 B 玻璃電極 C 甘汞電極 D 銀氯化銀電極

41 測(cè)定水中微量氟，最為合適的方法（ ）。

A 沉淀滴定法 B 離子選擇電極法 C 火焰光度法 D 發(fā)射光譜法

42 電導(dǎo)滴定法是根據(jù)滴定過(guò)程中由于化學(xué)反應(yīng)所引起的溶液（ ）來(lái)確定滴定終點(diǎn)的。

A 電導(dǎo) B 電導(dǎo)率 C 電導(dǎo)突變 D 電導(dǎo)率變化

43 在25℃時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)溶液的pH變化一個(gè)單位，電池電動(dòng)勢(shì)的變化為（ ）。

A 0.058V B 58V C 0.059V D 59V

44 玻璃電極在使用前一定要在水中浸泡幾小時(shí)，目的在于（ ）。

A 清洗電極 B 活化電極 C 校正電極 D 檢查電極好壞

45 pH計(jì)在測(cè)定溶液的pH時(shí)，選用溫度為（ ）。

A 25℃ B 30℃ C 任何溫度 D 被測(cè)溶液的溫度

46 用氟離子選擇電極測(cè)定溶液中氟離子含量時(shí)，主要干擾離子是（ ）。

A 其他鹵素離子 B NO3-離子 C Na+離子 D OH -離子

47 Kij稱為電極的選擇性系數(shù)，通常Kij越小，說(shuō)明 （ ）。

A 電極的選擇性越高 B 電極的選擇性越低

C 與電極選擇性無(wú)關(guān) D 分情況而定

48 電位滴定法測(cè)定鹵素時(shí)，滴定劑為AgNO3，指示電極用（ ）。

A 鉑電極 B 玻璃電極 C 銀電極 D 甘汞電極

49 玻璃電極的內(nèi)參比電極是（ ）。

A 銀電極 B 氯化銀電極 C 鉑電極 D 銀-氯化銀電極

50 在一定條件下，電極電位恒定的電極稱為（ ）。

A 指示電極 B 參比電極 C 膜電極 D 惰性電極

51 離子選擇性電極在一段時(shí)間內(nèi)不用或新電極在使用前必須進(jìn)行（ ）。

A 活化處理 B 用被測(cè)濃溶液浸泡

C 在蒸餾水中浸泡24小時(shí)以上 D 在NaF溶液中浸泡

52 下列關(guān)于離子選擇性電極描述錯(cuò)誤的是（ ）。

A 是一種電化學(xué)傳感器 B 由敏感膜和其他輔助部分組成

C 在敏感膜上發(fā)生了電子轉(zhuǎn)移 D 敏感膜是關(guān)鍵部件，決定了選擇性

53 在氣相色譜法中，可用作定量的參數(shù)是（ ）。

A 保留時(shí)間 B 相對(duì)保留值 C 半峰寬 D 峰面積

54 氣相色譜儀除了載氣系統(tǒng)、柱分離系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)外，其另外一個(gè)主要系統(tǒng)是( )。

A 恒溫系統(tǒng) B 檢測(cè)系統(tǒng) C 記錄系統(tǒng) D 樣品制備系統(tǒng)

55 影響氫焰檢測(cè)器靈敏度的主要因素是( )。

A 檢測(cè)器溫度 B 載氣流速 C 三種氣的配比 D 極化電壓

56 氣-液色譜、液-液色譜皆屬于（ ）。

A 吸附色譜 B 凝膠色譜 C 分配色譜 D 離子色譜

57 氫火焰檢測(cè)器的檢測(cè)依據(jù)是（ ）。

A 不同溶液折射率不同 B 被測(cè)組分對(duì)紫外光的選擇性吸收

C 有機(jī)分子在氫火焰中發(fā)生電離 D 不同氣體熱導(dǎo)系數(shù)不同

58 氣液色譜法中，火焰離子化檢測(cè)器（ ）優(yōu)于熱導(dǎo)檢測(cè)器。

A 裝置簡(jiǎn)單化 B 靈敏度 C 適用范圍 D 分離效果

59 不能評(píng)價(jià)氣相色譜檢測(cè)器的性能好壞的指標(biāo)有（ ）。

A 基線噪聲與漂移 B 靈敏度與檢測(cè)限

C 檢測(cè)器的線性范圍 D 檢測(cè)器體積的大小

60 氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)試劑主要用于（ ）。

A 定性和定量的標(biāo)準(zhǔn) B 定性 C 定量 D 確定保留值

61 在氣液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于（ ）。

A 試樣中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)； B 試樣中沸點(diǎn)最低的組分的沸點(diǎn)

C 固定液的沸點(diǎn) D 固定液的最高使用溫度

62 在氣液色譜固定相中擔(dān)體的作用是（ ）。

A 提供大的表面涂上固定液 B 吸附樣品 C 分離樣品 D 脫附樣品

63 對(duì)氣相色譜柱分離度影響最大的是（ ）。

A 色譜柱柱溫 B 載氣的流速 C 柱子的長(zhǎng)度 D 填料粒度的大小

64 氣相色譜分析中， 用于定性分析的參數(shù)是（ ）。

A 保留值 B 峰面積 C 分離度 D 半峰寬

65 在氣相色譜分析中，一般以分離度（ ）作為相鄰兩峰已完全分開的標(biāo)志。

A 1 B 0 C 1.2 D 1.5

66 用氣相色譜柱進(jìn)行分離，當(dāng)兩峰的分離達(dá)98%時(shí)，要求分離度至少為（ ）。

A 0.7 B 0.85 C 1 D 1.5

67 使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器，為提高檢測(cè)器靈敏度常用載氣是（ ）。

A 氫氣 B 氬氣 C 氮?dú)?D 氧氣

68 在氣相色譜分析中，一個(gè)特定分離的成敗，在很大程度上取決于（ ）的選擇。

A 檢測(cè)器 B 色譜柱 C 皂膜流量計(jì) D 記錄儀

69 在氣相色譜分析流程中，載氣種類的選擇，主要考慮與（ ）相適宜。

A 檢測(cè)器 B 汽化室 C 轉(zhuǎn)子流量計(jì) D 記錄儀

70 氣相色譜分析的儀器中，載氣的作用是（ ）。

A 載氣的作用是攜帶樣品，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測(cè)器，以便完成對(duì)樣品的分離和分析。

B 載氣的作用是與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測(cè)器，以便完成對(duì)樣品的分離和分析

C 載氣的作用是溶解樣品，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測(cè)器，以便完成對(duì)樣品的分離和分析

D 載氣的作用是吸附樣品，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測(cè)器，以便完成對(duì)樣品的分離和分析

（二）多選題

1 檢驗(yàn)可見及紫外分光光度計(jì)波長(zhǎng)正確性時(shí)，應(yīng)分別繪制的吸收曲線是 （ ）。

A 甲苯蒸汽 B 苯蒸汽 C 鐠釹濾光片 D 重鉻酸鉀溶液

2 分光光度法中判斷出測(cè)得的吸光度有問(wèn)題，可能的原因包括（ ）。

A 比色皿沒(méi)有放正位置 B 比色皿配套性不好

C 比色皿毛面放于透光位置 D 比色皿潤(rùn)洗不到位

3 參比溶液的種類有（ ）。

A 溶劑參比 B 試劑參比 C 試液參比 D 褪色參比

4 原子吸收分光光度計(jì)的主要部件是（ ）。

A 單色器 B 檢測(cè)器 C 高壓泵 D 光源

5 下列關(guān)于空心陰極燈使用描述正確的是（ ）。

A 空心陰極燈發(fā)光強(qiáng)度與工作電流有關(guān) B 增大工作電流可增加發(fā)光強(qiáng)度

C 工作電流越大越好 D 工作電流過(guò)小，會(huì)導(dǎo)致穩(wěn)定性下降

6 下列哪種光源不能作為原子吸收分光光度計(jì)的光源（ ）。

A 鎢燈 B 氘燈 C 直流電弧 D 空心陰極燈

7 在下列措施中，（ ）不能消除物理干擾。

A 配制與試液具有相同物理性質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液 B 采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定

C 適當(dāng)降低火焰溫度 D 利用多通道原子吸收分光光度計(jì)

8 在原子吸收光譜法測(cè)定條件的選擇過(guò)程中，下列操作正確的是（ ）。

A 在保證穩(wěn)定和合適光強(qiáng)輸出的情況下，盡量選用較低的燈電流

B 使用較寬的狹縫寬度

C 盡量提高原子化溫度

D 調(diào)整燃燒器的高度，使測(cè)量光束從基態(tài)原子濃度最大的火焰區(qū)通過(guò)

9 用相關(guān)電對(duì)的電位可判斷氧化還原反應(yīng)的一些情況，它可以判斷（ ）。

A 氧化還原反應(yīng)的方向 B 氧化還原反應(yīng)進(jìn)行的程度

C 氧化還原反應(yīng)突躍的大小 D 氧化還原反應(yīng)的速度

10 膜電位的建立是由于（ ）。

A 溶液中離子與電極膜上離子之間發(fā)生交換作用的結(jié)果

B 溶液中離子與內(nèi)參比溶液離子之間發(fā)生交換作用的結(jié)果

C 內(nèi)參比溶液中離子與電極膜上離子之間發(fā)生交換作用的結(jié)果

D 溶液中離子與電極膜水化層中離子之間發(fā)生交換作用的結(jié)果

11 電位滴定確定終點(diǎn)的方法（ ）。

A E-V曲線法 B △E/△V-V曲線法 C 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 D 二級(jí)微商法

12 氣相色譜法中一般選擇汽化室溫度（ ）。

A 比柱溫高30～70℃ B 比樣品組分中最高沸點(diǎn)高30～50℃

C 比柱溫高30～50℃ D 比樣品組分中最高沸點(diǎn)高30～70℃

13 氣相色譜儀器的色譜檢測(cè)系統(tǒng)是由檢測(cè)器及其控制組件組成。常用檢測(cè)器有（ ）。

A 氫焰檢測(cè)器 B 熱導(dǎo)池檢測(cè)器 C 火焰光度檢測(cè)器 D 電子捕獲檢測(cè)器

14 使用相對(duì)保留值定性分析依據(jù)時(shí)，選擇參照物（S）應(yīng)注意（ ）。

A 參照物峰位置與待測(cè)物相近 B 參照物與樣品各組分完全分離

C 參照物應(yīng)當(dāng)是容易得到的純品 D 參照物保留時(shí)間越小越好

15 氣相色譜分析中使用歸一化法定量的前提是（ ）。

A 所有的組分都要被分離開 B 所有的組分都要能流出色譜柱

C 組分必須是有機(jī)物 D 檢測(cè)器必須對(duì)所有組分產(chǎn)生響應(yīng)

試題答案

（一）單選題

1 D；2 C；3 A；4 B；5 C；6 B；7 C；8 B；9 D；10 B；11 A；12 C；13 B；14 D；15 C；16 B；17 C；18 D；19 B；20 C；21 C；22 B；23 C；24 A；25 D；

26 C；27 D；28 D；29 C；30 D；31 D；32 A；33 A；34 C；35 D；36 D；37 B；38 C；39 A；40 B；41 B；42 C；43 C；44 B；45 D；46 D；47 A；48 C；49 D；50 B；51 A；52 C；53 D；54 B；55 C；56 C；57 C；58 B；59 D；60 A；61 D；62 A；63 A；64 A；65 D；66 C；67 A；68 B；69 A；70 A

多選題

1 BC；2 ABCD；3 ABCD；4 ABD；5 ABD；6 ABC；7 CD；8 AD；9 ABC；10 AD；

11 ABD；12 AB；13 ABCD；14 BC；15 ABD

1．下列化合物中，同時(shí)有n→?*,?→????→?*躍遷的化合物是（ ）

A 一氯甲烷 B丙酮 C 1，3－丁二醇 D甲醇

2. 在發(fā)射光譜進(jìn)行譜線檢查時(shí)，通常采用與標(biāo)準(zhǔn)光譜比較的方法來(lái)確定譜線位置，通常作為標(biāo)準(zhǔn)的是（）

A 鐵譜 B 銅譜 C 碳譜 D 氫譜

3．有關(guān)紅外光譜試樣處理和制樣方法的要求錯(cuò)誤的是（ ）

A.利用紅外光譜進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析時(shí)，為了便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行對(duì)照，試樣必須是單一組分的純物質(zhì)且純度要大于99%。

B.混合試樣測(cè)定前要經(jīng)過(guò)分餾、萃取、重結(jié)晶等方法進(jìn)行分離提純或采用聯(lián)用方法進(jìn)行分析，否則各組分光譜相互重疊，譜圖很難解析。

C.由于水本身有紅外吸收，且嚴(yán)重干擾試樣光譜，此外，水還會(huì)浸蝕KBr鹽片，所以試樣中通常不能含有游離水。

D. 固體試樣可以采用KBr壓片法、石蠟糊法和薄膜法測(cè)定紅外光譜，液體試樣常用液體池和液膜法，氣體試樣則需要在專用的氣體池內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。

E. 試樣的濃度和測(cè)試厚度對(duì)紅外光譜分析的影響很大，尤其是對(duì)定量分析的影響更大，通常要求光譜中大多數(shù)吸收峰的透過(guò)率在10%-80%。

4．ICP光源中，產(chǎn)生趨膚效應(yīng)的主要原因是（ ）

A. 焰炬表面的溫度低而中心高

B. 原子化過(guò)程主要在焰炬表面進(jìn)行

C. 焰炬表面的溫度高而中心低

D. 蒸發(fā)過(guò)程主要在焰炬表面進(jìn)行

5. 影響IR頻率位移的內(nèi)部因素說(shuō)法錯(cuò)誤的是（ ）

A.隨著取代原子電負(fù)性的增大或取代數(shù)目的增加，誘導(dǎo)效應(yīng)增強(qiáng)，吸收峰向低波數(shù)移動(dòng)；

B.共軛效應(yīng)使共軛體系中的電子云密度趨向于平均化，結(jié)果使原來(lái)的雙鍵略有伸長(zhǎng)，使其特征頻率向低波數(shù)移動(dòng)；

C.當(dāng)含有孤對(duì)電子的原子與具有多重鍵的原子相連時(shí)，也可以起到類似共軛效應(yīng)的作用，使其特征頻率向低波數(shù)移動(dòng)；

D. 形成氫鍵時(shí)不但會(huì)紅外吸收峰變寬，也會(huì)使基團(tuán)頻率向低波數(shù)方向移動(dòng)；

E. 空間位阻效應(yīng)和環(huán)張力效應(yīng)也常常會(huì)導(dǎo)致特征頻率的變化。

6. 在原子發(fā)射光譜分析中，電離度增大會(huì)產(chǎn)生 減弱， 增強(qiáng)。（ ）

A. 原子線；離子線 B. 離子線；共振線

C. 共振線；分析線 D. 分析線；原子熒光

7. 下列哪個(gè)不是原子吸收峰變寬的主要原因（ ）

A、與原子發(fā)生能級(jí)間躍遷時(shí)激發(fā)態(tài)原子的有限壽命有關(guān)的自然寬度；

B、由于原子在空間作無(wú)規(guī)則熱運(yùn)動(dòng)所引起的譜線變寬，稱為多普勒變寬或熱變寬；

C、

吸光原子與蒸氣中的原子或分子相互碰撞而引起能量的微小變化，使發(fā)射或吸收光量子頻率改變而導(dǎo)致的譜線變寬，稱作壓力變寬，又可具體分為勞倫茲變寬、共振變寬或赫魯茲馬克(Holtsmark)變寬?；

D、外界電場(chǎng)、帶電粒子、離子形成的電場(chǎng)及磁場(chǎng)的作用使譜線變寬的現(xiàn)象稱作場(chǎng)致變寬

8．原子線的自然寬度是由（ ）引起的

A. 原子在激發(fā)態(tài)的停留時(shí)間； B. 原子的熱運(yùn)動(dòng)；

C. 光源不穩(wěn)定； D. 波粒二象性

9. 原子發(fā)射光譜分析所用儀器裝置中通常不會(huì)包含（ ）

A、提供能量，使物質(zhì)蒸發(fā)和激發(fā)的光源；

B、把復(fù)合光分解為單色光的分光儀；

C、進(jìn)行光譜信號(hào)檢測(cè)的檢測(cè)器； D、邁克爾遜干涉儀

10. 下列描述錯(cuò)誤的是（ ）

A 分析線在測(cè)定某元素的含量或濃度時(shí)，所指定的某一特征波長(zhǎng)的譜線，一般是從第一激發(fā)態(tài)狀態(tài)下躍遷到基態(tài)時(shí)，所發(fā)射的譜線。

B 每一種元素都有一條或幾條最強(qiáng)的譜線，即這幾個(gè)能級(jí)間的躍遷最易發(fā)生，這樣的譜線稱為靈敏線，最后線也就是最靈敏線。

C 電子從基態(tài)躍遷到能量最低的激發(fā)態(tài)時(shí)要吸收一定頻率的光，它再躍遷回基態(tài)時(shí)，則發(fā)射出同樣頻率的光，叫共振發(fā)射線，簡(jiǎn)稱共振線。

D 每種元素均有數(shù)條譜線，由于在實(shí)際的光譜分析工作中不可能測(cè)量所有譜線，因此，應(yīng)該從中選擇靈敏度最高的共振原子線（也即最靈敏線）作為分析線。

11. 在以下因素中，不屬動(dòng)力學(xué)因素的是（ ）

A. 液膜厚度 B. 載體粒度 C. 分配系數(shù) D. 擴(kuò)散速度

12. 測(cè)定有機(jī)溶劑中的微量水，下列四種檢測(cè)器宜采用（ ）

A. 氫火焰離子化檢測(cè)器 B. 熱導(dǎo)池檢測(cè)器 C. 火焰離子化檢測(cè)器 D. 電子捕獲檢測(cè)器

13. 鎮(zhèn)靜劑藥的氣相色譜圖在3.50min時(shí)顯示一個(gè)色譜峰，峰底寬度相當(dāng)于 0.90min，在1.5m的色譜柱中理論塔板數(shù)是（ ）

A. 124 B. 242 C. 484 D. 62

14. 若在一個(gè) 1m 長(zhǎng)的色譜柱上測(cè)得兩組分的分離度為 0.68，若要使它們完全分離，則柱長(zhǎng)(m)至少應(yīng)為（ ）

A. 2 B. 5 C. 0.5 D. 9

15. 在色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的（ ）

A. 理論塔板數(shù) B. 載體粒度 C. 擴(kuò)散速度 D. 分配系數(shù)

16. 應(yīng)用新的熱導(dǎo)池檢測(cè)器后，發(fā)現(xiàn)噪音水平是老的檢測(cè)器的一半，而靈敏度加倍，與老的檢測(cè)器相比，應(yīng)用新的檢測(cè)器后使某一有機(jī)物的檢測(cè)限是（ ）

A. 基本不變 B. 增加原來(lái)的 1/4 C. 減少為原來(lái)的 1/4 D. 減少為原來(lái)的 1/2

17. 根據(jù)范弟姆特方程式，在高流速情況下，影響柱效的因素主要是（ ）

A. 傳質(zhì)阻力 B. 渦流擴(kuò)散 C. 柱彎曲因子 D. 縱向擴(kuò)散

18. 色譜法作為分析方法之一, 其最大的特點(diǎn)是（ ）

A. 分離有機(jī)化合物 B. 依據(jù)保留值作定性分析

C. 依據(jù)峰面積作定量分析 D. 分離與分析兼有

19. 用色譜法對(duì)復(fù)雜未知物進(jìn)行定性分析的最有效方法是（ ）

A. 利用已知物對(duì)照法定性 B. 利用色譜-質(zhì)譜聯(lián)用定性

C. 利用文獻(xiàn)保留數(shù)據(jù)定性 D. 利用檢測(cè)器的選擇性定性

20. 當(dāng)用硅膠-十八烷為固定相, 甲醇和水(75:25)為流動(dòng)相, 對(duì)下列哪一種化合物時(shí), 保留時(shí)間最長(zhǎng)?（ ）

A. 萘 B. 苯 C. 蒽 D. 甲苯

21. 用NaOH直接滴定法測(cè)定H3BO3含量能準(zhǔn)確測(cè)定的方法是（ ）

A 電位滴定法 B 酸堿中和法 C 電導(dǎo)滴定法 D 庫(kù)倫分析法 E 色譜法

22. 電位滴定法用于氧化還原滴定時(shí)指示電極應(yīng)選用（ ）。

A 玻璃電極 B 甘汞電極 C銀電極 D 鉑電極 E 復(fù)合甘汞電極

23. 用酸度計(jì)測(cè)定溶液的pH值時(shí)，一般選用（ ）為指示電極。

A. 標(biāo)準(zhǔn)氫電極；B.飽和甘汞電極；C.玻璃電極； D.銀絲電極。

24. 已知在c(HCl)=1mol/L的HCl溶液中：ΦCr2O72-/Cr3+=1.00V, ΦFe3+/Fe2+=0.68V。若以K2CrO7滴定Fe2+時(shí)，選擇下列指示劑中的哪一種最適合。（ ）

A 二苯胺（Φ=0.76V）； B 二甲基鄰二氮菲—Fe3+（Φ=0.97V）；

C 次甲基藍(lán)（Φ=0.53V）； D 中性紅（Φ=0.24V）； E 以上都行

25. 庫(kù)侖滴定不宜用于（ ）

（A）常量分析 （B）半微量分析 （C）微量分析 （D）痕量分析

26. pH 玻璃電極產(chǎn)生的不對(duì)稱電位來(lái)源于（ ）

(A) 內(nèi)外玻璃膜表面特性不同 (B) 內(nèi)外溶液中 H+ 濃度不同

(C) 內(nèi)外溶液的 H+ 活度系數(shù)不同 (D) 內(nèi)外參比電極不一樣

27．若K＋離子選擇性電極對(duì)Na＋離子的選擇性系數(shù)的數(shù)值越大，說(shuō)明該電極抗鈉離子

干擾的能力（ ）。

（A） 越強(qiáng)； （B）越弱； （C）無(wú)法確定；（D） 時(shí)強(qiáng)時(shí)弱；

28．質(zhì)譜圖中不可能出現(xiàn)的有： （ ）

A．分子離子峰； B．同位素離子峰；

C．碎片離子峰； D．帶有自由基的分子碎片峰。

29. 進(jìn)行電解分析時(shí)，要使電解能持續(xù)進(jìn)行，外加電壓應(yīng)（ ）。

A 保持不變 B 大于分解電壓 C 小于分解電壓 D等于分解電壓 E 等于反電動(dòng)勢(shì)

30. 用玻璃電極測(cè)量溶液pH值時(shí)，采用的定量方法為（　?。?/p>

A. 校正曲線法 B. 直接比較法 　 C. 一次加入法 D. 增量法

二、填空題（每空1分，共30分）

1. 氣相色譜分析中等極性組分首先選用_________________固定液，組分基本按_________________順序流出色譜柱。

2. 分配系數(shù)只隨_________________、_________________變化，與柱中兩相_________________無(wú)關(guān)。

3. 氣相色譜分析內(nèi)標(biāo)法定量要選擇一個(gè)適宜的_________________，并要與其它組分_________________。

4. 依據(jù)固定相和流動(dòng)相的相對(duì)極性強(qiáng)弱，把________________________________________稱為反相分配色譜法。

5. 色譜峰越窄，表明理論塔板數(shù)越_____；理論塔板高度越小，柱效能越_________。

6. 在等離子體矩焰中，位于中心的激發(fā)態(tài)原子發(fā)出的輻射被邊緣的同種基態(tài)原子吸收，導(dǎo)致譜線中心強(qiáng)度降低的現(xiàn)象，稱為_____________。原子濃度很低時(shí)，一般不出現(xiàn)這種現(xiàn)象。隨著濃度增加，這種現(xiàn)象將會(huì)增強(qiáng)，當(dāng)達(dá)到一定值時(shí)，譜線中心完全吸收，如同出現(xiàn)兩條線，這種現(xiàn)象稱為_____________。

7. X-射線熒光光譜分析法中，待測(cè)元素經(jīng)X-射線光源提供合適波長(zhǎng)的X-射線照射后，發(fā)生X-射線吸收，產(chǎn)生_____________效應(yīng)，逐出元素內(nèi)層的電子而留下空穴，此時(shí)的原子處于不穩(wěn)定狀態(tài)，較外層軌道上的電子發(fā)生躍遷來(lái)填充空穴，并發(fā)射出待測(cè)元素的特征X-射線熒光，其波長(zhǎng)與初級(jí)X-射線相比_____________（填寫：長(zhǎng)、相等、短）。

8. X-射線熒光光譜儀按其分光原理可以分為兩類：_____________、_____________。

9. 化學(xué)發(fā)光是指在化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中由_____________激發(fā)物質(zhì)所產(chǎn)生的發(fā)光現(xiàn)象以及生物體系中的化學(xué)發(fā)光現(xiàn)象，后者也稱為生物發(fā)光。化學(xué)發(fā)光分析測(cè)量裝置十分簡(jiǎn)單，試樣發(fā)光體系自身為光源，不需要_____________。

10. 對(duì)于多電子原子而言，由于總角量子數(shù)L與總自旋量子數(shù)S之間存在著電磁相互作用，可產(chǎn)生（2S+1）個(gè)裂分能級(jí)，稱為_____________。元素由第一激發(fā)態(tài)到基態(tài)的躍遷最容易發(fā)生，需要的能量最低，產(chǎn)生的譜線也最強(qiáng)，該譜線稱為_____________。

11．極譜法是一種特殊的伏安分析法，其特殊性在于使用一支 電極，一支 電極。

12．在NMR 譜法中，影響化學(xué)位移的因素有 、 等。

13. 電池中Zn︳ZnSO4︳CuSO4︳Cu 極為正極， 極為負(fù)極。

14. 極譜法定量分析的依據(jù)是 。

15. 某鈉電極，其選擇性系數(shù)KNa+,H+約為30。如用此電極測(cè)定pNa等于3的鈉離子溶液，并要求測(cè)定誤差小于3%,則試液的pH值應(yīng)大于________。

16. 在乙醇分子的核磁譜圖中，有 類不同的氫原子，峰面積比相應(yīng)為 。

三、簡(jiǎn)答與計(jì)算（每題5分，共30分）

簡(jiǎn)述光分析儀器的基本流程，并至少各舉一例說(shuō)明各基本單元所用的器件為什么分子的熒光波長(zhǎng)比激發(fā)光波長(zhǎng)長(zhǎng)？而磷光波長(zhǎng)又比熒光波長(zhǎng)長(zhǎng)？?jī)烧哂心男┕残院筒煌?p style="font-size: 18px; line-height: 40px; text-align: left; margin-bottom: 30px;">一、單項(xiàng)選擇題

12345678910BAACAADADC11121314151617181920CBBBDCADBC21222324252627282930CDCBACBDBB

二、填空題

1. 中極性 沸點(diǎn)

2. 柱溫 柱壓 體積

3. 內(nèi)標(biāo)物 完全分離

4. 固定相極性小于流動(dòng)相的極性的色譜法

5. 多 高

6. 自吸 自蝕

7. 光電轉(zhuǎn)換 長(zhǎng)

8. 能量色散 波長(zhǎng)色散

9. 化學(xué)反應(yīng)能 單色器分光

10. 譜線的多重性 共振線（或特征譜線）

11. 一個(gè)極化電極和一個(gè)去極化電極

12. 電負(fù)性 、磁各向異性

13. Cu ，Zn

14極限擴(kuò)散電流

15. 6

16. 3、 3：2：1

三、簡(jiǎn)答與計(jì)算

1. 光分析儀器種類很多，原理各異，但均涉及以下過(guò)程：提供能量的能源及輻射控制、輻射能與待測(cè)物質(zhì)之間的相互作用，信號(hào)發(fā)生、信號(hào)檢測(cè)、信息處理與顯示等。（首先是被測(cè)物質(zhì)與輻射能作用后，通過(guò)信號(hào)發(fā)生部分產(chǎn)生包含物質(zhì)某些物理或化學(xué)性質(zhì)信息的分析信號(hào)，再由信號(hào)檢測(cè)部分將分析信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)橐子跍y(cè)量處理的電信號(hào)，最后由信息處理與顯示部分將信號(hào)和結(jié)果以展現(xiàn)出來(lái)，變成人們可以觀看的形式。）

光分析儀器通常包括五個(gè)基本單元：光源、單色器、試樣室、檢測(cè)器、信息處理與顯示裝置。

光源：在光譜分析中通常根據(jù)方法特征采用不同的光源，如：可見光譜分析法中通常使用鎢燈，而紫外光譜分析法中通常使用氫燈和氘燈，紅外光譜分析法中經(jīng)常使用能斯特?zé)簟?/p>

單色器：作用是將多色光色散成光譜帶，提供光譜帶或單色光。是光分析儀器的核心部件之一，其性能決定了光分析儀器的分辨率。包括色散元件(光柵與棱鏡)，狹縫、準(zhǔn)直鏡等元件。

檢測(cè)器有光檢測(cè)器和熱檢測(cè)器兩種，光檢測(cè)器可分為單道型檢測(cè)器和陣列型（多道型）檢測(cè)器，單道型檢測(cè)順有光電池檢測(cè)器、光電管檢測(cè)器和光電倍增管檢測(cè)器等，陣列型檢測(cè)器有光電二極管陣列檢測(cè)器和電荷轉(zhuǎn)移元件陣列檢測(cè)器等。熱檢測(cè)器有真空熱電偶檢測(cè)器和熱電檢測(cè)器。

信息處理與顯示裝置主要是計(jì)算機(jī)，配合專用的工作站進(jìn)行數(shù)據(jù)處理并顯示在計(jì)算機(jī)屏幕上。

2. 1、分子吸收外界光輻射以后，價(jià)層電子吸收能量發(fā)生能級(jí)躍遷，從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，高能態(tài)的電子不穩(wěn)定需要釋放多余的能量，可以通過(guò)多種途徑實(shí)現(xiàn)，其中之一是以光輻射的形式釋放能量，回到基態(tài)，2、電子由第一激發(fā)單重態(tài)最低能級(jí)回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的光稱為熒光，而電子由第一激發(fā)三重態(tài)最低能級(jí)回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的光稱為磷光。3、由于分子受到光激發(fā)以后，可能躍遷到高電子能級(jí)的各個(gè)振動(dòng)能級(jí)上，而不是只有第一激發(fā)單重態(tài)的最低能級(jí)，由 ΔE=hν和c=λν 可知，熒光波長(zhǎng)比激發(fā)光波長(zhǎng)長(zhǎng)，類似的，由于三重態(tài)對(duì)應(yīng)的是自旋平行而單重態(tài)對(duì)應(yīng)的是自旋相反，根據(jù)量子力學(xué)原理可知第一激發(fā)三重態(tài)比第一激發(fā)單重態(tài)的能級(jí)還要小一些，因此，磷光波長(zhǎng)又比熒光波長(zhǎng)長(zhǎng)。4、兩者均屬于分子從激發(fā)態(tài)回到基態(tài)的光子發(fā)射過(guò)程，都具有兩個(gè)特征光譜——激發(fā)光譜和發(fā)射光譜，其不同之處除了波長(zhǎng)不同以外，其發(fā)射時(shí)間也有不同——熒光大約在10-8s左右，而磷光則在10-4-100s之間。

儀器分析練習(xí)題及答案

第2章 氣相色譜分析

一．選擇題

1.在氣相色譜分析中, 用于定性分析的參數(shù)是 ( )

A 保留值 B 峰面積 C 分離度 D 半峰寬

2. 在氣相色譜分析中, 用于定量分析的參數(shù)是 ( )

A 保留時(shí)間 B 保留體積 C 半峰寬 D 峰面積

3. 使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí), 應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣, 其效果最好？ ( )

A H2 B He C Ar D N2

4. 熱導(dǎo)池檢測(cè)器是一種 ( )

A 濃度型檢測(cè)器 B 質(zhì)量型檢測(cè)器

C 只對(duì)含碳、氫的有機(jī)化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器

D 只對(duì)含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器

5. 使用氫火焰離子化檢測(cè)器, 選用下列哪種氣體作載氣最合適？ ( )

A H2 B He C Ar D N2

6、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中（ ）的差別。

A. 沸點(diǎn)差， B. 溫度差， C. 吸光度， D. 分配系數(shù)。

7、選擇固定液時(shí)，一般根據(jù)（ ）原則。

A. 沸點(diǎn)高低， B. 熔點(diǎn)高低， C. 相似相溶， D. 化學(xué)穩(wěn)定性。

8、相對(duì)保留值是指某組分2與某組分1的（ ）。

A. 調(diào)整保留值之比，B. 死時(shí)間之比， C. 保留時(shí)間之比， D. 保留體積之比。

9、氣相色譜定量分析時(shí)（ ）要求進(jìn)樣量特別準(zhǔn)確。

A.內(nèi)標(biāo)法；B.外標(biāo)法；C.面積歸一法。

10、理論塔板數(shù)反映了（ ）。

A.分離度； B. 分配系數(shù)； C．保留值； D．柱的效能。

11、下列氣相色譜儀的檢測(cè)器中，屬于質(zhì)量型檢測(cè)器的是（ ）

A．熱導(dǎo)池和氫焰離子化檢測(cè)器； B．火焰光度和氫焰離子化檢測(cè)器；

C．熱導(dǎo)池和電子捕獲檢測(cè)器； D．火焰光度和電子捕獲檢測(cè)器。

12、在氣-液色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，主要可進(jìn)行如下哪種（些）操作？（ ）

A. 改變固定相的種類 B. 改變載氣的種類和流速

C. 改變色譜柱的柱溫 D. （A）、（B）和（C）

13、進(jìn)行色譜分析時(shí)，進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致半峰寬（ ）。

A. 沒(méi)有變化， B. 變寬， C. 變窄， D. 不成線性

14、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于（ ）

A.樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)，B.樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值。C.固定液的沸點(diǎn)。D.固定液的最高使用溫度

15、分配系數(shù)與下列哪些因素有關(guān)（ ）

A.與溫度有關(guān)；B.與柱壓有關(guān)；C.與氣液相體積有關(guān)；D.與組分、固定液的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)。

二、填空題

1.在一定溫度下, 采用非極性固定液，用氣-液色譜分離同系物有機(jī)化合物, ____________先流出色譜柱, _________后流出色譜柱。

2.氣相色譜定量分析中對(duì)歸一化法要求的最主要的條件是_________________ ____________________________________________。

3.氣相色譜分析中, 分離非極性物質(zhì), 一般選用_________________固定液, 試樣中各組分按________________分離, _____________的組分先流出色譜柱, ______________的組分后流出色譜柱。

4.在一定的測(cè)量溫度下,采用非極性固定液的氣相色譜法分離有機(jī)化合物, _______________先流出色譜柱, _______________后流出色譜柱。

5.氣相色譜分析中, 分離極性物質(zhì), 一般選用______________固定液, 試樣中各組分按__________________分離, __________________的組分先流出色譜柱, ____________的組分后流出色譜柱。

6、在氣相色譜中，常以 和 來(lái)評(píng)價(jià)色譜柱效能，有時(shí)也用 、 表示柱效能。

7、在線速度較低時(shí)，_____________項(xiàng)是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，此時(shí)宜采用相對(duì)分子量_______的氣體作載氣，以提高柱效。

8、在一定的溫度和壓力下，組分在固定相和流動(dòng)相之間的分配達(dá)到的平衡，隨柱溫柱壓變化，而與固定相及流動(dòng)相體積無(wú)關(guān)的是________________________。如果既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動(dòng)相的體積而變化，則是___________________________。

9、描述色譜柱效能的指標(biāo)是___________，柱的總分離效能指標(biāo)是__________。

10、氣相色譜的濃度型檢測(cè)器有 ， ；質(zhì)量型檢測(cè)器有 ， ；其中TCD使用 氣體時(shí)靈敏度較高；FID對(duì)_________ 的測(cè)定靈敏度較高；ECD只對(duì) 有響應(yīng)。

三．判斷題

1．組分的分配系數(shù)越大，表示其保留時(shí)間越長(zhǎng)。 （ ）

2．速率理論給出了影響柱效的因素及提高柱效的途徑。 （ ）

3．在載氣流速比較高時(shí)，分子擴(kuò)散成為影響柱效的主要因素。 （ ）

4．分析混合烷烴試樣時(shí)，可選擇極性固定相，按沸點(diǎn)大小順序出峰。 （ ）

5．在色譜分離過(guò)程中，單位柱長(zhǎng)內(nèi)，組分在兩相向的分配次數(shù)越多，分離效果越好。（ ）

6．根據(jù)速率理論，毛細(xì)管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴(kuò)散項(xiàng)A = 0。 （ ）

7．采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部出峰。 （ ）

8．色譜外標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高，但前提是儀器穩(wěn)定性高和操作重復(fù)性好。 （ ）

9．毛細(xì)管氣相色譜分離復(fù)雜試樣時(shí)，通常采用程序升溫的方法來(lái)改善分離效果。（ ）

10．毛細(xì)管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細(xì)管色譜柱對(duì)試樣負(fù)載量很??；柱后采用尾吹裝置是由于柱后流出物的流速太慢。 （ ）

答案

一．選擇題：

1. A 2. D 3. A 4. A 5. D 6、D 7 C 8 A 9 B 10 D 11B 12 D 13B 14D　15D

二．填空題

1.低碳數(shù)的有機(jī)化合物； 高碳數(shù)的有機(jī)化合物。

2.試樣中所有組分都要在一定時(shí)間內(nèi)分離流出色譜柱，且在檢測(cè)器中產(chǎn)生信號(hào)。

3.非極性； 沸點(diǎn)的高低； 沸點(diǎn)低； 沸點(diǎn)高。

4.低沸點(diǎn)的有機(jī)化合物；高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物。5.極性； 極性的大??； 極性小； 極性大。

6、理論塔板數(shù)（n）,理論塔板高度(H) ，單位柱長(zhǎng)(m) ，有效塔板理論數(shù)(n有效)

7. 分子擴(kuò)散，大 8. 分配系數(shù)，容量因子 9. 理論塔板數(shù)，分離度

10. TCD，ECD；FID，F(xiàn)PD；氫氣或者氦氣；大多有機(jī)物；有電負(fù)性的物質(zhì)。

三．判斷題

1?、2?、3′、4′、5?、6?、7?、8?、9?、10?

第3章 高效液相色譜分析

一、選擇題

1．液相色譜適宜的分析對(duì)象是（ ）。

A 低沸點(diǎn)小分子有機(jī)化合物 B 高沸點(diǎn)大分子有機(jī)化合物

C 所有有機(jī)化合物 D 所有化合物

2．在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離（ ）。

A 異構(gòu)體 B 沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的化合物

C 沸點(diǎn)相差大的試樣 D 極性變化范圍寬的試樣

3吸附作用在下面哪種色譜方法中起主要作用（ ）。

A 液一液色譜法 B 液一固色譜法

C 鍵合相色譜法 D 離子交換法

4．在液相色譜中，提高色譜柱柱效的最有效途徑是（ ）。

A 減小填料粒度 B 適當(dāng)升高柱溫

C 降低流動(dòng)相的流速 D 增大流動(dòng)相的流速

5．液相色譜中通用型檢測(cè)器是（ ）。

A 紫外吸收檢測(cè)器 B 示差折光檢測(cè)器

C 熱導(dǎo)池檢測(cè)器 D 熒光檢測(cè)器

6．高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點(diǎn)，采用高壓主要是由于（ ）。

A 可加快流速，縮短分析時(shí)間 B 高壓可使分離效率顯著提高

C 采用了細(xì)粒度固定相所致 D 采用了填充毛細(xì)管柱

7．在液相色譜中，下列檢測(cè)器可在獲得色譜流出曲線的基礎(chǔ)上，同時(shí)獲得被分離組分的三維彩色圖形的是（ ）。

A 光電二極管陣列檢測(cè)器 B 示差折光檢測(cè)器

C 熒光檢測(cè)器 D 電化學(xué)檢測(cè)器

8．液相色譜中不影響色譜峰擴(kuò)展的因素是（ ）。

A 渦流擴(kuò)散項(xiàng) B 分子擴(kuò)散項(xiàng)

C 傳質(zhì)擴(kuò)散項(xiàng) D 柱壓效應(yīng)

9．在液相色譜中，常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是（ ）。

A 分子篩 B 硅膠

C 氧化鋁 D 活性炭

10．樣品中各組分的出柱順序與流動(dòng)相的性質(zhì)無(wú)關(guān)的色譜是（ ）。

A 離子交換色譜 B 環(huán)糊精色譜

C 親和色譜 D 凝膠色譜

11．在液相色譜中，固體吸附劑適用于分離（ ）。

A 異構(gòu)體 B 沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的顆粒

C 沸點(diǎn)相差大的試樣 D 極性變換范圍

12水在下述色譜中，洗脫能力最弱（作為底劑）的是（ ）。

A 正相色譜法 B 反相色譜法

C 吸附色譜法 D 空間排斥色譜法

13．在下列方法中，組分的縱向擴(kuò)散可忽略不計(jì)的是（ ）。

A 毛細(xì)管氣相色譜法 B 高效液相色譜法

C 氣相色譜法 D 超臨界色譜法

14. 下列用于高效液相色譜的檢測(cè)器，（ ）檢測(cè)器不能使用梯度洗脫。

A、紫外檢測(cè)器 B、熒光檢測(cè)器

C、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器 D、示差折光檢測(cè)器

15. 高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了（ ）

A、恒溫箱 B、進(jìn)樣裝置 C、程序升溫 D、梯度淋洗裝置

三、填空題

1．高效液相色譜中的 技術(shù)類似于氣相色譜中的程序升溫，不過(guò)前者連續(xù)改變的是流動(dòng)相的 ，而不是溫度。

2．在液－液分配色譜中，對(duì)于親水固定液采用 流動(dòng)相，即流動(dòng)相的極性 _______________固定相的極性稱為正相分配色譜。

3．正相分配色譜適用于分離 化合物、極性 的先流出、極性 的后流出。

4．高壓輸液泵是高效液相色譜儀的關(guān)鍵部件之一，按其工作原理分為 和 兩大類。

5．離子對(duì)色譜法是把 加人流動(dòng)相中，被分析樣品離子與 生成中性離子對(duì)，從而增加了樣品離子在非極性固定相中的 ，使

增加，從而改善分離效果。

6．高效液相色譜的發(fā)展趨勢(shì)是減小 和 以提高柱效。

7．通過(guò)化學(xué)反應(yīng)，將 鍵合到 表面，此固定相稱為化學(xué)鍵合固定相。

8．在液相色譜中， 色譜特別適合于分離異構(gòu)體， 洗脫方式適用于分離極性變化范圍寬的試樣。

9．用凝膠為固定相，利用凝膠的 與被分離組分分子 間的相對(duì)大小關(guān)系，而分離、分析的色譜法，稱為空間排阻（凝膠）色譜法。凝膠色譜的選擇性只能通過(guò)選擇合適的 來(lái)實(shí)現(xiàn)。

10．在正相色譜中，極性的 組分先出峰，極性的 組分后出峰。

三、判斷題

1．利用離子交換劑作固定相的色譜法稱為離子交換色譜法。 （ ）

2．高效液相色譜適用于大分子，熱不穩(wěn)定及生物試樣的分析。 （ ）

3．離子色譜中，在分析柱和檢測(cè)器之間增加了一個(gè)抑制柱，以增加洗脫液本底電導(dǎo)。

（ ）

4．反相分配色譜適于非極性化合物的分離。 （ ）

5．高效液相色譜法采用梯度洗脫，是為了改變被測(cè)組分的保留值，提高分離度。（ ）

6．示差折光檢測(cè)器是屬于通用型檢測(cè)器，適于梯度淋洗色譜。 （ ）

7．化學(xué)鍵合固定相具有良好的熱穩(wěn)定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脫。（ ）

8．液相色譜的流動(dòng)相又稱為淋洗液，改變淋洗液的組成、極性可顯著改變組分分離效果。（ ）

9．高效液相色譜柱柱效高，凡是能用液相色譜分析的樣品不用氣相色譜法分析。（ ）

10．正相鍵合色譜的固定相為非（弱）極性固定相，反相色譜的固定相為極性固定相。

（ ）

答案

一、選擇題

1 B 2D 3B 4 A 5B 6 C 7 A 8B 9B 10D 11A 12B 13B 14.D 15.D

二、填空題

1．梯度洗脫；組成與極性

2．疏水性；小于

3．極性；小；大

4．恒流泵；恒壓泵

5．離子對(duì)試劑；離子對(duì)試劑；溶解度；分配系數(shù)

6．填料粒度；柱徑

7．固定液；載體

8．吸附；梯度

9．孔徑；尺寸；固定相

10．小；大

三、判斷題

1?、2?、3′、4?、5?、6′、7?、8?、9′、10′

第8章 原子吸收光譜分析

一、選擇題

1. 空心陰極燈的主要操作參數(shù)是 ( )

A 燈電流 B 燈電壓 C 陰極溫度 D 內(nèi)充氣體的壓力

2. 在原子吸收測(cè)量中，遇到了光源發(fā)射線強(qiáng)度很高，測(cè)量噪音很小，但吸收值很低，難以讀數(shù)的情況下，采取了下列一些措施，指出下列哪種措施對(duì)改善該種情況是不適當(dāng)?shù)?( )

A 改變燈電流 B 調(diào)節(jié)燃燒器高度 C 擴(kuò)展讀數(shù)標(biāo)尺 D 增加狹縫寬度

3.原子吸收分析對(duì)光源進(jìn)行調(diào)制, 主要是為了消除 ( )

A 光源透射光的干擾 B 原子化器火焰的干擾

C 背景干擾 D 物理干擾

4. 影響原子吸收線寬度的最主要因素是 ( )

A 自然寬度 B 赫魯茲馬克變寬 C 斯塔克變寬 D 多普勒變寬

5. 原子吸收法測(cè)定鈣時(shí), 加入EDTA是為了消除下述哪種物質(zhì)的干擾? ( )

A 鹽酸 B 磷酸 C 鈉 D 鎂

6. 空心陰極燈中對(duì)發(fā)射線半寬度影響最大的因素是 ( )

A 陰極材料 B 陽(yáng)極材料 C 內(nèi)充氣體 D 燈電流

7. 在原子吸收分析中，如懷疑存在化學(xué)干擾，例如采取下列一些補(bǔ)救措施，指出哪種措施不適當(dāng) ( )

A 加入釋放劑 B 加入保護(hù)劑 C 提高火焰溫度 D 改變光譜通帶

8.在原子吸收法中, 能夠?qū)е伦V線峰值產(chǎn)生位移和輪廓不對(duì)稱的變寬應(yīng)是 ( )

A 熱變寬 B 壓力變寬 C 自吸變寬 D 場(chǎng)致變寬

9. 在原子吸收光譜分析中，若組分較復(fù)雜且被測(cè)組分含量較低時(shí)，為了簡(jiǎn)便準(zhǔn)確地進(jìn)行分析，最好選擇何種方法進(jìn)行分析？ ( )

A 工作曲線法 B 內(nèi)標(biāo)法 C 標(biāo)準(zhǔn)加入法 D 間接測(cè)定法

10. 石墨爐原子化的升溫程序如下： ( )

A 灰化、干燥、原子化和凈化B 干燥、灰化、凈化和原子化

C 干燥、灰化、原子化和凈化D 灰化、干燥、凈化和原子化

11. 原子吸收光譜法測(cè)定試樣中的鉀元素含量,通常需加入適量的鈉鹽, 這里鈉鹽被稱為 ( )

A 釋放劑 B 緩沖劑 C 消電離劑 D 保護(hù)劑

12. 空心陰極燈內(nèi)充的氣體是 ( )

A 大量的空氣 B 大量的氖或氬等惰性氣體

C 少量的空氣 D 少量的氖或氬等惰性氣體

13. 在火焰原子吸收光譜法中, 測(cè)定下述哪種元素需采用乙炔--氧化亞氮火焰 ( ) A 鈉 B 鉭 C 鉀 D 鎂

14. 在原子吸收光譜法分析中, 能使吸光度值增加而產(chǎn)生正誤差的干擾因素是 ( )

A 物理干擾 B 化學(xué)干擾 C 電離干擾 D 背景干擾

15. 原子吸收分光光度計(jì)中常用的檢測(cè)器是 ( )

A 光電池 B 光電管 C 光電倍增管 D 感光板

二、填空題

1．在原子吸收光譜中，為了測(cè)出待測(cè)元素的峰值吸收必須使用銳線光源，常用的是___________ 燈，符合上述要求。

2．空心陰極燈的陽(yáng)極一般是 ____________, 而陰極材料則是__________________,管內(nèi)通常充有 _________________。

3．在通常得原子吸收條件下，吸收線輪廓主要受__________和__________變寬得影響。

4．在原子吸收分光光度計(jì)中，為定量描述譜線的輪廓習(xí)慣上引入了兩個(gè)物理量，即__________和__________。

5．原子化器的作用是將試樣____________________，原子化的方法有____________________和____________________。

6．在原子吸收法中，由于吸收線半寬度很窄，因此測(cè)量___________________有困難，所以采用測(cè)量___________________來(lái)代替。

7．火焰原子吸收法與分光光度法，其共同點(diǎn)都是利用 ______ 原理進(jìn)行分析的方法，但二者有本質(zhì)區(qū)別，前者是 _________ ，后者是 _________ ，所用的光源，前者是 _________，后者是 _________ 。

8．在原子吸收法中, 提高空心陰極燈的燈電流可增加 ，但若燈電流過(guò)大, 則 隨之增大, 同時(shí)會(huì)使發(fā)射線_________________。

9．原子吸收法測(cè)定鈣時(shí)，為了抑制 PO43-的干擾，常加入的釋放劑為 _______ ；測(cè)定鎂時(shí)，為了抑制 Al3+的干擾，常加入的釋放劑為 ______ ；測(cè)定鈣和鎂時(shí)，為了抑制Al3+的干擾，常加入保護(hù)劑 ________ 。

10．原子吸收分光光度計(jì)的氘燈背景校正器，可以扣除背景的影響，提高分析測(cè)定的靈敏度，其原因是 _____________________________________________。

三、判斷題

1．原子吸收光譜是由氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的內(nèi)層電子躍遷產(chǎn)生的。 （ ）

2．實(shí)現(xiàn)峰值吸收的條件之一是：發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致。 （ ）

3．原子光譜理論上應(yīng)是線光譜，原子吸收峰具有一定寬度的原因主要是由于光柵的分光能力不夠所致。 （ ）

4．原子吸收線的變寬主要是由于自然變寬所導(dǎo)致的。 （ ）

5．在原子吸收光譜分析中，發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致，故原子吸收分光光度計(jì)中不需要分光系統(tǒng)。 （ ）

6．空心陰極燈能夠發(fā)射待測(cè)元素特征譜線的原因是由于其陰極元素與待測(cè)元素相同。（ ）

7．火焰原子化器的作用是將離子態(tài)原子轉(zhuǎn)變成原子態(tài)，原子由基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷只能通過(guò)光輻射發(fā)生。 （ ）

8．根據(jù)玻耳茲曼分布定律進(jìn)行計(jì)算的結(jié)果表明，原子化過(guò)程時(shí)，所有激發(fā)能級(jí)上的原子數(shù)之和相對(duì)于基態(tài)原子總數(shù)來(lái)說(shuō)很少。 （ ）

9．石墨爐原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，所以試樣用量少。 （ ）

10．貧燃火焰也稱氧化焰，即助燃?xì)膺^(guò)量。過(guò)量助燃?xì)鈳ё呋鹧嬷械臒崃?，使火焰溫度降低，適用于易電離的堿金屬元素的測(cè)定。 （ ）

答案：

一、選擇題

1A、2A、3B、4D、5B、6D、7D、8B、9C、10C、11C、12D、13B、14D、15C

二、填空題

1．空心陰極燈

2．鎢棒、待測(cè)元素、低壓惰性氣體

3．多普勒（熱變寬） 勞倫茨（壓力或碰撞）

4．譜線半寬度 中心頻率

5．蒸發(fā)并使待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子蒸氣 火焰原子化法 非火焰原子化法

6．積分吸收 峰值吸收

7．吸收 原子吸收 分子吸收 銳線光源 連續(xù)光源

8．發(fā)光強(qiáng)度，自吸，變寬

9．La3+ Sr2+ EDTA 8-羥基喹啉

10．氘燈的連續(xù)輻射可被產(chǎn)生背景的分子吸收，基態(tài)原子也吸收連續(xù)輻射，但其吸收度可忽略

三、判斷題

1′、2?、3′、4′、5′、6?、7′、8?、9?、10?

第9章 紫外吸收光譜分析

一、選擇題

1. 在紫外－可見光度分析中極性溶劑會(huì)使被測(cè)物吸收峰 (

)

A 消失 B 精細(xì)結(jié)構(gòu)更明顯 C 位移 D 分裂

2. 紫外光度分析中所用的比色杯是用（ ）材料制成的。

A 玻璃 B 鹽片 C 石英 D 有機(jī)玻璃

3. 下列化合物中，同時(shí)有

，

，

躍遷的化合物是 (

)

A 一氯甲烷 B 丙酮 C 1,3-丁烯 D 甲醇

4. 許多化合物的吸收曲線表明，它們的最大吸收常常位于 200─400nm 之間，對(duì)這一光譜區(qū)應(yīng)選用的光源為 ( )

A 氘燈或氫燈 B 能斯特?zé)?/p>

C 鎢燈 D 空心陰極燈燈

5.助色團(tuán)對(duì)譜帶的影響是使譜帶 (

)

A 波長(zhǎng)變長(zhǎng) B 波長(zhǎng)變短

C 波長(zhǎng)不變 D 譜帶藍(lán)移

6.對(duì)化合物 CH3COCH=C(CH3)2的

躍遷，當(dāng)在下列溶劑中測(cè)定，譜帶波長(zhǎng)最短的是 (

)

A 環(huán)己烷 B 氯仿 C 甲醇 D 水

7.指出下列哪種不是紫外-可見分光光度計(jì)使用的檢測(cè)器？ (

)

A 熱電偶 B 光電倍增管 C 光電池 D 光電管

8.紫外-可見吸收光譜主要決定于 (

)

A 分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷 B 分子的電子結(jié)構(gòu)

C 原子的電子結(jié)構(gòu) D 原子的外層電子能級(jí)間躍遷

二、填空題

1. 在分光光度計(jì)中，常因波長(zhǎng)范圍不同而選用不同材料的容器，現(xiàn)有下面三種材料的容器，各適用的光區(qū)為：(1) 石英比色皿用于 ___________(2) 玻璃比色皿用于 ___________

2. 在分光光度計(jì)中，常因波長(zhǎng)范圍不同而選用不同的光源，下面三種光源，各適用的光區(qū)為：(1) 鎢燈用于 ___________(2) 氫燈用于 ___________

3. 紫外-可見分光光度測(cè)定的合理吸光范圍應(yīng)為 _______________ 。這是因?yàn)樵谠搮^(qū)間 _______ 。

4. 紫外－可見光分光光度計(jì)所用的光源是 __________ 和 ___________ 兩種.

5. 在紫外-可見吸收光譜中, 一般電子能級(jí)躍遷類型為:

(1)______________躍遷, 對(duì)應(yīng)________________光譜區(qū)

(2)______________躍遷, 對(duì)應(yīng)________________光譜區(qū)

(3)______________躍遷, 對(duì)應(yīng)________________光譜區(qū)

(4)______________躍遷, 對(duì)應(yīng)________________光譜區(qū)

6.共軛二烯烴在己烷溶劑中

=219nm,改用乙醇作溶劑時(shí)λmax 比219nm______, 原因是該吸收是由_________躍遷引起,在乙醇中,該躍遷類型的激發(fā)態(tài)比基態(tài)的穩(wěn)定性_______。

三、判斷題

1．有機(jī)化合物在紫外一可見光區(qū)的吸收特性，取決于分子可能發(fā)生的電子躍遷類型，以及分子結(jié)構(gòu)對(duì)這種躍遷的影響。 （ ）

2．不同波長(zhǎng)的電磁波，具有不同的能量，其大小順序?yàn)槲⒉ǎ炯t外光＞可見光＞紫外光＞X射線。 （ ）

3．區(qū)分一化合物究竟是醛還是酮的最好方法是紫外光譜分析法。 （ ）

4．由共扼體系

躍遷產(chǎn)生的吸收帶稱為K吸收帶。 （ ）

5．紫外一可見吸收光譜是分子中電能能級(jí)變化產(chǎn)生的，振動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)不發(fā)生變化。（ ）

6．極性溶劑一般使

吸收帶發(fā)生紅移，使

吸收帶發(fā)生藍(lán)移。 （ ）

7．在紫外光譜中，發(fā)色團(tuán)指的是有顏色并在近紫外和可見區(qū)域有特征吸收的基團(tuán)。（ ）

答案：

一、選擇題

1C、2C、3B、4A、5A、6D、7A 8B

三、填空題

1.紫外區(qū)，可見區(qū)

2.可見區(qū)，紫外區(qū)

3. 200－800nm，濃度測(cè)量的相對(duì)誤差較小

4.氕燈，鎢燈

5.1）. ?─>?*, 真空紫外; 2）.n─>?*, 遠(yuǎn)紫外; 3）. ?─>?*, 紫外; 4）.n─>?*, 近紫外, 可見.

6. 大，?─>?*，大

三、判斷題

1?、2?、3?、4?、5?、6?、7?

補(bǔ)充：吸光光度法

一、選擇題

1.人眼感覺(jué)到的光稱為可見光，其波長(zhǎng)范圍是( )。

a.200-400nm b.400-750nm c.10-200nm d.750-2500nm

2.物質(zhì)的顏色是由于選擇性地吸收了白光中的某些波長(zhǎng)的光所致。KMnO4顯紫紅色是由于它吸收白光中的( )。

a.紫紅色光 b.綠色光 c.黃色光 d.藍(lán)色光

3.吸收曲線是( )。

a.吸光物質(zhì)濃度與吸光度之間的關(guān)系曲線；b.吸光物質(zhì)濃度與透光度之間的關(guān)系曲線；

c.入射光波長(zhǎng)與吸光物質(zhì)溶液厚度之間的關(guān)系曲線；

d.入射光波長(zhǎng)與吸光物質(zhì)的吸光度之間的關(guān)系曲線。

4.下因素中，影響摩爾吸光系數(shù)（ε）大小的是 ( )。

a.有色配合物的濃度 b.入射光強(qiáng)度 c.比色皿厚度 d.入射光波長(zhǎng)

5.有一濃度為C的溶液，吸收入射光的40%，在同樣條件下，溶液濃度為0.5C的同一溶液的透光度為( )。

a.30% b.20% c.77% d.36%

6.現(xiàn)有不同濃度的KMnO4溶液A、B，在同一波長(zhǎng)下測(cè)定，若A用１cm比色皿，B用2cm比色皿，而測(cè)得的吸光度相同，則它們濃度關(guān)系為( )。

a.CA=CB b.CA=2CB c.CB=2CA d. 1/2CB=CA

7.某試液用１cm 比色皿測(cè)量時(shí)，T=60%，若改用2cm比色皿測(cè)量，則A和T分別為 ( )。a.0.44和36% b.0.22和36% c.0.44和30% d.0.44和120%

8.在吸光度測(cè)量中，參比溶液的( ) 。

a.吸光度為0.434 b.吸光度為無(wú)窮大 c.透光度為100% d.透光度為0%

9.在光度分析法中，宜選用的吸光度讀數(shù)范圍為 ( )。

a.0.2-0.7 b.0.2-2.0 c.0.3-1.0 d.1.0-2.0

10.在吸光光度法中，當(dāng)A= ( ) 時(shí)，濃度測(cè)量的相對(duì)誤差最小。

a.0.343 b.0.434 c.0.443 d.0.334

二.判斷題

1因?yàn)橥干涔夂臀展獍匆欢ū壤旌隙砂坠猓史Q這兩種光為互補(bǔ)色光。( )

2有色物質(zhì)溶液只能對(duì)可見光范圍內(nèi)的某段波長(zhǎng)的光有吸收。( )

3符合朗伯-比耳定律的某有色溶液的濃度越低，其透光率越小。( )

4符合比耳定律的有色溶液稀釋時(shí)，其最大吸收峰的波長(zhǎng)位置不移動(dòng)，但吸收峰降低。( )

5朗伯-比耳定律的物理意義是：當(dāng)一束平行單色光通過(guò)均勻的有色溶液時(shí)，溶液是吸光度與吸光物質(zhì)是濃度和液層厚度的乘積成正比。( )

6吸光系數(shù)與入射光波長(zhǎng)及溶液濃度有關(guān)。( )

7有色溶液的透光度隨著溶液濃度的增大而減小,所以透光度與溶液的濃度成反比關(guān)系( )

8進(jìn)行吸光光度法測(cè)定時(shí)，必須選擇最大吸收波長(zhǎng)的光作入射光。( )

9朗伯-比耳定律只適用于單色光，入射光的波長(zhǎng)范圍越狹窄，吸光光度測(cè)定的準(zhǔn)確度越高。( )

10吸光光度法中所用的參比溶液總是采用不含被測(cè)物質(zhì)和顯色劑的空白溶液. ( )

三填空題

1吸收曲線又稱吸收光譜，是以 為橫坐標(biāo)，以 為縱坐標(biāo)所描繪的曲線。

2按照比耳定律，濃度C與吸光度A之 間的關(guān)系應(yīng)是一條通過(guò)原點(diǎn)的直線，事實(shí)上容易發(fā)生線性偏離，導(dǎo)致偏離的原因有 和 兩大因素。

3影響有色配合物的摩爾吸光系數(shù)的原因是 。

4某一有色溶液在一定波長(zhǎng)下用2cm比色皿測(cè)得其透光率為60%，若在相同條件下改用1cm比色皿測(cè)定時(shí)，透光度為 ；若用3cm比色皿測(cè)定時(shí)，吸光度為 。

5吸光光度法測(cè)量時(shí)，通常選擇 作測(cè)定波長(zhǎng)，此時(shí)，試樣溶液濃度的較小變化將使吸光度產(chǎn)生 改變。

6吸光光度法對(duì)顯色反應(yīng)的要求有（1） ，（2） ，（3） ，（4） ，（5） 。

7分光光度計(jì)的種類型號(hào)繁多，但都是由下列基本部件組成 、 、

、 、 。

8通常把有色物質(zhì)與顯色劑的最大吸收波長(zhǎng)之差Δλmax稱為 、吸光光度分析要求Δλmax≈ nm。

四、問(wèn)答題

1．Lamber-Beer定律的物理意義是什么？

2.摩爾吸光系數(shù)ε的物理意義是什么？它和哪些因素有關(guān)？

3.什么是吸收曲線？有何實(shí)際意義？

五、計(jì)算題

1將下列透光度換算成吸光度

（1）10％ （2）60％ （3）100％

2．某試液用2cm的比色皿測(cè)量時(shí)，T=60%，若改用1cm或3cm比色皿，T%及A等于多少？

3．5.00×10－5mol·L-1的KMnO4溶液在520nm波長(zhǎng)處用2cm比色皿測(cè)得吸光度A＝0.224。稱取鋼樣1.00g，溶于酸后，將其中的Mn氧化成MnO4-定容100.00ml后，在上述相同條件下測(cè)得吸光度為0.314。求鋼樣中錳的含量。

4．，計(jì)算吸光系數(shù)a和摩爾吸光系數(shù)ε。

吸光光度法參考答案

一、選擇題

1.b 2.b 3.d 4.d 5.c 6.b 7.a 8.c 9.a 10.b

二判斷題1√ 2× 3× 4√ 5√ 6× 7× 8× 9√ 10×

三.填空題

1波長(zhǎng)； 吸光度 2化學(xué)因素； 光學(xué)因素 3入射光的波長(zhǎng) 4 、77％； 0.33

5最大吸收波長(zhǎng)； 較大 6選擇性好； 靈敏度高； 形成的有色物組成恒定； 化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定； 顯色劑與有色生成物之間顏色差別要大

7 光源； 單色器； 比色皿； 檢測(cè)裝置； 讀數(shù)指示器 8 對(duì)比度； 60

四、問(wèn)答題

1答：Lamber-Beer定律：A=Kbc，它表明：當(dāng)一束平行單色光通過(guò)某有色溶液時(shí)，溶液的吸光度A與液層厚度b和溶液濃度c的乘積成正比。

2答：摩爾吸光系數(shù)ε是吸光物質(zhì)在特定波長(zhǎng)下的特征常數(shù)，是表征顯色反應(yīng)靈敏度的重要參數(shù)。ε越大，表示吸光物質(zhì)對(duì)此波長(zhǎng)的光的吸收程度越大，顯色反應(yīng)越靈敏。它表示物質(zhì)的濃度為1mol·L-1液層厚度為1cm時(shí)，溶液的吸光度。ε和入射光源的波長(zhǎng)以及溶液本身的物理或化學(xué)因素都有關(guān)系。

3答：若將不同波長(zhǎng)的單色光依次通過(guò)某濃度一定的有色溶液，測(cè)出相應(yīng)波長(zhǎng)下物質(zhì)對(duì)光的吸光度A，以波長(zhǎng)λ為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)作圖即為A－λ吸收曲線。從吸收曲線可以看出以下關(guān)系：（1）被測(cè)溶液對(duì)不同波長(zhǎng)的光的吸收具有選擇性；（2）不同濃度的溶液的吸收曲線形狀相似，最大波長(zhǎng)不變，說(shuō)明物質(zhì)的吸收曲線是一種特征曲線，可以定性的判斷物質(zhì)；（3）在最大吸收峰附近，吸光度測(cè)量的靈敏度最高。這一特征可作為物質(zhì)定量分析選擇入射光波長(zhǎng)的依據(jù)。

五、計(jì)算題

1．解：用A表示吸光度，T表示透光度，由公式可得：

（1）；

（2）；

（3）

2．解：由公式。由，當(dāng)T=60%時(shí)，A＝0.22。故當(dāng)b=1cm時(shí)，；

同理可得，當(dāng)b=3cm時(shí)，。

3．解：。故

所以鋼樣中錳得含量

4．解：