危險(xiǎn)廢物的水分、灰分實(shí)驗(yàn)室分析是很簡(jiǎn)單的，由于危險(xiǎn)廢物成分的復(fù)雜性，樣品所具有的特性在測(cè)試前是不知道的，測(cè)試中容易遇到一些奇怪的問(wèn)題，這里對(duì)當(dāng)前的常見(jiàn)問(wèn)題發(fā)生原因及解決方法和注意事項(xiàng)進(jìn)行簡(jiǎn)單總結(jié)和介紹。

1.著火風(fēng)險(xiǎn)

危險(xiǎn)廢物存在不少高揮發(fā)分的樣品，進(jìn)行水灰測(cè)試時(shí)，容易產(chǎn)生高火焰，甚至竄出儀器高溫爐膛外，沒(méi)有進(jìn)行針對(duì)性設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)設(shè)備通常其爐膛外的材料不具備防明火的能力，因而可能造成儀器著火。

針對(duì)此風(fēng)險(xiǎn)處理建議如下：

1）高溫設(shè)備旁邊禁止放置可燃物，對(duì)應(yīng)實(shí)驗(yàn)室的裝修應(yīng)是一二級(jí)的耐火材料；

2）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)配置用于儀器設(shè)備滅火的七氟丙烷滅火器，對(duì)于高溫實(shí)驗(yàn)室，若條件限制，至少應(yīng)備有一條厚重的濕毛巾，并且每天實(shí)驗(yàn)前就應(yīng)檢查確認(rèn)毛巾是濕的，用于應(yīng)急情況下的高溫設(shè)備滅火；（說(shuō)明：毛巾的濕度應(yīng)適當(dāng)，避免水滴到儀器內(nèi)造成儀器損壞，保險(xiǎn)方法的是配備七氟丙烷滅火器，只是對(duì)于高溫設(shè)備來(lái)說(shuō)，一般高溫爐附近不會(huì)設(shè)計(jì)有電路，在簡(jiǎn)陋條件下，用不是拎起來(lái)就滴水的濕毛巾滅火算是可行的方案。）

3）高溫實(shí)驗(yàn)室應(yīng)裝有煙霧報(bào)警裝置，避免人員不在現(xiàn)場(chǎng)出現(xiàn)險(xiǎn)情，警報(bào)能及時(shí)通知實(shí)驗(yàn)室人員處理，防止險(xiǎn)情擴(kuò)大。

4）若是聽(tīng)到警報(bào)趕來(lái)實(shí)驗(yàn)室，在進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室前應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)門上的觀察窗察看險(xiǎn)情情況，確認(rèn)險(xiǎn)情能夠控制，才能進(jìn)入，禁止莽撞直接沖入實(shí)驗(yàn)室；

5）若發(fā)現(xiàn)險(xiǎn)情嚴(yán)重（如火勢(shì)已無(wú)法控制、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)已充滿濃煙等），應(yīng)及時(shí)警示周邊人員，并對(duì)實(shí)驗(yàn)室斷電，禁止冒失處理，應(yīng)以生命安全優(yōu)先；

6）確認(rèn)險(xiǎn)情可控時(shí)，優(yōu)先斷掉實(shí)驗(yàn)室電源，冷靜快速做好個(gè)人防護(hù)措施，再進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室排除險(xiǎn)情；

7）避免險(xiǎn)情的發(fā)生最好是從源頭控制，選購(gòu)具有防火功能的設(shè)備，并做好實(shí)驗(yàn)室的管理工作。

2.短路風(fēng)險(xiǎn)

危險(xiǎn)廢物的水灰分析可能造成分析設(shè)備造成短路風(fēng)險(xiǎn)，產(chǎn)生的主要原因是高溫測(cè)試的過(guò)程中，樣品中揮發(fā)出的物質(zhì)使設(shè)備高溫爐腔內(nèi)空氣導(dǎo)電，造成高溫爐絲短路，使設(shè)備過(guò)流。如果設(shè)備本身不具備防護(hù)功能，實(shí)驗(yàn)室對(duì)應(yīng)的供電線路上也無(wú)防護(hù)措施的話，輕則造成整個(gè)實(shí)驗(yàn)室的斷電，重則引起火災(zāi)。

避免此風(fēng)險(xiǎn)建議如下：

選購(gòu)具備短路保護(hù)或是過(guò)流保護(hù)的分析設(shè)備；

若分析設(shè)備是用熔斷絲防護(hù)的，短路造成熔斷絲斷開(kāi)后，更換的熔斷絲應(yīng)符合廠家說(shuō)明書(shū)要求，禁止使用不合規(guī)格熔斷絲；

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，每臺(tái)高溫設(shè)備的供電上均應(yīng)配置單獨(dú)的斷路器，防止設(shè)備過(guò)流造成實(shí)驗(yàn)室斷電或引起火災(zāi)的情況；

水分測(cè)試的樣品自燃

水分測(cè)試的樣品自燃主要是因?yàn)闃悠繁旧砣键c(diǎn)不超過(guò)110℃，常規(guī)的烘箱測(cè)試可能直接導(dǎo)致樣品自燃，由于一般的烘箱或爐體均是由耐火材料做成，樣品燃燒本身不會(huì)產(chǎn)生安全風(fēng)險(xiǎn)，主要是燃燒起來(lái)，實(shí)驗(yàn)測(cè)試的結(jié)果就不是110℃下樣品揮發(fā)成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)了（通常定義為水含量）。對(duì)于此類樣品，         要獲得對(duì)應(yīng)結(jié)果，有以下幾個(gè)方法：

測(cè)試設(shè)備高溫腔室通氮?dú)?，市面上有不少種類的通氮干燥箱，通氮實(shí)際是阻隔了燃燒條件之一的氧氣，這樣可以測(cè)試出樣品在110℃下樣品揮發(fā)成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（通常定義的水含量）；

低溫干燥測(cè)試；如想用鼓風(fēng)干燥的形式測(cè)試，可將干燥溫度降低，如50℃（參考標(biāo)準(zhǔn)《HJ 613-2011 土壤 干物質(zhì)和水分的測(cè)定 重量法》），當(dāng)然，這種測(cè)試方法檢測(cè)結(jié)果通常偏低，同時(shí)需要的時(shí)間會(huì)很久，想要提高測(cè)試效率，可使用風(fēng)透干燥設(shè)備替代鼓風(fēng)設(shè)備，分析時(shí)間可以由數(shù)小時(shí)縮短了至幾十分鐘；

3.樣品飛濺

樣品飛濺也是危險(xiǎn)廢物高溫分析時(shí)常見(jiàn)現(xiàn)象之一，主要的影響還是造成測(cè)試結(jié)果的偏移，一般不會(huì)有安全問(wèn)題產(chǎn)生。樣品飛濺通常分兩種情況，一種是樣品爆燃或燃燒炸裂造成的飛測(cè)；另一種是樣品沸點(diǎn)低，常溫下是固體，進(jìn)行灰分測(cè)試時(shí)，升溫到幾百度就變成液體甚至沸騰，由于灰分測(cè)試是815℃，所以容易造成樣品劇烈沸騰而飛濺。

對(duì)于爆燃或燃燒炸裂造成的飛濺，通常的處理方式是降低溫升速率，使樣品燃燒減慢以減少飛濺，或在坩堝上加透氣蓋，使空氣能進(jìn)入坩堝內(nèi)助樣品燃燒，但可阻擋樣品飛濺。

對(duì)于劇烈沸騰造成的飛濺，常規(guī)的實(shí)驗(yàn)設(shè)備難以提供合適的解決方案，坩堝上加蓋也不能解決問(wèn)題，因?yàn)闃悠贩序v后可能將坩堝蓋沖開(kāi)。目前的建議是選用可監(jiān)測(cè)樣品沸點(diǎn)并帶有智能溫升控制的設(shè)備，即是儀器自動(dòng)檢測(cè)到樣品液化沸騰即恒定溫度不再上升，使樣品一直處于微沸騰狀態(tài)，待液體成分燃燒完全后，再繼續(xù)升溫，后續(xù)再遇到沸騰再停止...直到在815℃下灼燒至恒重，完成樣品測(cè)試，整個(gè)過(guò)程可自動(dòng)完成。這里需要強(qiáng)調(diào)的是這類樣品的灰分測(cè)試目前是沒(méi)有已發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)的。

4.實(shí)驗(yàn)室污染控制

危險(xiǎn)廢物有些樣品由于揮發(fā)分高，進(jìn)行水分、灰分的測(cè)試時(shí)，容易產(chǎn)生大量煙霧污染實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，若實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)能力不夠，產(chǎn)生的煙霧容易對(duì)實(shí)驗(yàn)人員身心健康造成危害。這也是因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)人員對(duì)儀器設(shè)備和危廢樣品了解不夠所沒(méi)意識(shí)到的問(wèn)題。對(duì)于此類問(wèn)題，有如下建議：

1）咨詢或選擇對(duì)危廢樣品分析專業(yè)的人員進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室建設(shè)，保證后期實(shí)驗(yàn)環(huán)境；

2）選用專用設(shè)備。專用設(shè)備在樣品測(cè)試過(guò)程中產(chǎn)生廢氣有所考

慮，儀器高溫腔增加了主動(dòng)抽風(fēng)裝置，這種裝置的存在可大大改善廢物測(cè)試過(guò)程中煙霧對(duì)實(shí)驗(yàn)室的污染，再輔助儀器上方設(shè)計(jì)通風(fēng)罩，基本可規(guī)避煙霧在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)擴(kuò)散。

對(duì)于已建成的通風(fēng)設(shè)計(jì)不良的實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)即時(shí)作改造，暫時(shí)來(lái)不及改造的，沒(méi)有辦法的辦法如：減少單次測(cè)試的樣品重量，分多次測(cè)量，一般的實(shí)驗(yàn)室都有一定的通風(fēng)能力，減少一次測(cè)試的樣品量，即可減少煙霧產(chǎn)生量；用單獨(dú)的隔離區(qū)間進(jìn)行測(cè)試，使用自動(dòng)設(shè)備，實(shí)驗(yàn)室人員放樣后即離開(kāi)，待測(cè)試完成，隔離區(qū)的煙霧排盡后再去做實(shí)驗(yàn)后的清理工作。

5.坩堝結(jié)焦

坩堝結(jié)焦也是危險(xiǎn)廢物灰分測(cè)試的常見(jiàn)現(xiàn)象，結(jié)焦帶來(lái)的問(wèn)題是坩堝使用壽命的縮短，目前并沒(méi)有好的解決辦法，很難找到一種耐高溫的材料與高溫灼燒后的熔融的危險(xiǎn)廢物樣品不發(fā)生粘結(jié)。目前有進(jìn)行如對(duì)坩堝內(nèi)壁鍍高溫釉、嘗試不同組分含量的陶瓷材料，均沒(méi)有明顯改善。

當(dāng)前的建議是對(duì)于需要出具準(zhǔn)確結(jié)果的，只能是有粘結(jié)就需要更換新坩堝進(jìn)行樣品測(cè)試；對(duì)常規(guī)用于指導(dǎo)廢物處置工藝的，出現(xiàn)粘結(jié)，從節(jié)省檢測(cè)成本上考慮，可作適當(dāng)清理，對(duì)于清理不下去的，就當(dāng)成空坩堝，實(shí)測(cè)顯示，進(jìn)行灰分測(cè)試后，二次樣品檢測(cè)，粘結(jié)部分對(duì)結(jié)果影響不大，能夠滿足工藝指導(dǎo)的需求。

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